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yaxing2125新蟲 (初入文壇)
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[求助]
冷凍干燥中為什么樣品總是凍不干
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乳酸菌發(fā)酵脫脂乳的上清液用冷凍干燥機進行干燥。為什么樣品都凍不干,整個過程一共十個小時將近,每次凍出來的樣品都特別黏,玩去哪干不了,難道是乳酸菌發(fā)酵脫脂乳的上清液不能夠動干嗎?樣品的PH值很低,大概3左右,與這個有關(guān)系嗎? 有知道的人嗎?很著急,每次凍干從制樣到凍干都要好幾天,很麻煩,還比較著急,有牛人能不能指點一二,不勝感激 |
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金蟲 (正式寫手)
鐵蟲 (初入文壇)
版主 (文壇精英)
老痞
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想知道一點,樓主對凍干機使用及凍干工藝是否有足夠的了解和認識。 一般而言,凍干分預(yù)凍、升華干燥、解吸干燥階段。 預(yù)凍根據(jù)樣品體積設(shè)定時間,約3ml,建議-40℃,120min左右,使樣品充分凍結(jié)(為了保護產(chǎn)品的主要性能不變,也為了使產(chǎn)品獲得合理的結(jié)構(gòu),以利于之后的升華干燥; 升華干燥,也就是一次干燥,這個過程在真空下進行,過程吸熱,也就是說板層需要加熱,才能保證水分的升華,溫度可設(shè)置在共熔點附近(不知道你有沒有測共熔點),冷肼控制在-40℃以下,以保證良好真空度。觀察水線變化。過程一段時間后,可適當(dāng)調(diào)整板層溫度,以加快升華效率。溫控較高(高于共熔點),產(chǎn)品易熔化。 水線消失后,持續(xù)再凍一段時間,可以進入二次干燥階段,解吸干燥,為了除去產(chǎn)品內(nèi)殘余的約10%水分。這階段升溫可較快,控溫可較高(最好階梯式,如0℃、15℃、25℃),因產(chǎn)品而異。如果要控制產(chǎn)品水分,這步比較重要,如果不控制,隨意。 建議樓主找一下這方面的書或資料,好好研究一下。 |

木蟲 (正式寫手)

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