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yaxing2125新蟲 (初入文壇)
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[求助]
冷凍干燥中為什么樣品總是凍不干
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乳酸菌發(fā)酵脫脂乳的上清液用冷凍干燥機(jī)進(jìn)行干燥。為什么樣品都凍不干，整個(gè)過程一共十個(gè)小時(shí)將近，每次凍出來的樣品都特別黏，玩去哪干不了，難道是乳酸菌發(fā)酵脫脂乳的上清液不能夠動(dòng)干嗎？樣品的PH值很低，大概3左右，與這個(gè)有關(guān)系嗎？ 有知道的人嗎？很著急，每次凍干從制樣到凍干都要好幾天，很麻煩，還比較著急，有牛人能不能指點(diǎn)一二，不勝感激 |
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癡夷子皮
版主 (文壇精英)
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想知道一點(diǎn)，樓主對凍干機(jī)使用及凍干工藝是否有足夠的了解和認(rèn)識(shí)。 一般而言，凍干分預(yù)凍、升華干燥、解吸干燥階段。 預(yù)凍根據(jù)樣品體積設(shè)定時(shí)間，約3ml，建議-40℃，120min左右，使樣品充分凍結(jié)（為了保護(hù)產(chǎn)品的主要性能不變，也為了使產(chǎn)品獲得合理的結(jié)構(gòu)，以利于之后的升華干燥； 升華干燥，也就是一次干燥，這個(gè)過程在真空下進(jìn)行，過程吸熱，也就是說板層需要加熱，才能保證水分的升華，溫度可設(shè)置在共熔點(diǎn)附近（不知道你有沒有測共熔點(diǎn)），冷肼控制在-40℃以下，以保證良好真空度。觀察水線變化。過程一段時(shí)間后，可適當(dāng)調(diào)整板層溫度，以加快升華效率。溫控較高（高于共熔點(diǎn)），產(chǎn)品易熔化。 水線消失后，持續(xù)再凍一段時(shí)間，可以進(jìn)入二次干燥階段，解吸干燥，為了除去產(chǎn)品內(nèi)殘余的約10%水分。這階段升溫可較快，控溫可較高（最好階梯式，如0℃、15℃、25℃），因產(chǎn)品而異。如果要控制產(chǎn)品水分，這步比較重要，如果不控制，隨意。 建議樓主找一下這方面的書或資料，好好研究一下。 |
7樓2013-07-04 11:39:28
小毛孩24
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2樓2013-07-03 08:19:00
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4樓2013-07-03 19:39:08
5樓2013-07-04 08:03:25
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