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feng毛毛銀蟲 (小有名氣)
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四氧化三鐵的結(jié)晶問題
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| 在空氣中用三價(jià)鐵離子和二價(jià)鐵離子制備的鐵的磁性氧化物，測XRD時(shí)沒有什么明顯的峰出現(xiàn)，應(yīng)該是沒結(jié)晶，為啥不結(jié)晶？在多少度處理才能結(jié)晶？估計(jì)生成的是四氧化三鐵。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
feng毛毛: 金幣+50 2013-09-16 20:02:17
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如果是在室溫下液相合成的話，一般得到是順磁性單疇顆粒，形貌不好說，但是尺寸應(yīng)該在五十納米以下的。這樣的單疇顆粒極其不穩(wěn)定，一是結(jié)晶很差，二是很容易被氧化。有同學(xué)做過這個(gè)東西，基本上在溶液里幾個(gè)小時(shí)也能被氧化了，生成 γ 或者 α Fe2O3， 磁性也會(huì)降低甚至消失。如果想盡量的避免的話，一切操作還是隔絕空氣吧。在手套箱里做。 PS: 如果你干燥之后做XRD, 可以百分百的說不是Fe3O4了。 |
2樓2013-07-03 19:12:15
feng毛毛
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3樓2013-09-16 20:07:22
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如果你確定你的方法是可以合成四氧化三鐵的話，我覺得最大可能性就是 被氧化成了 γ-Fe2O3. 它也是亞鐵磁性的，而且局里溫度很高，也非常穩(wěn)定，五六百攝氏度應(yīng)該不會(huì)氧化。沒有XRD 峰應(yīng)該是你的顆粒屬于順磁性顆粒，結(jié)晶度很低的緣故吧。如果你想確認(rèn)的話，XRD 很難辦，最好是去做 XPS, 看里面Fe 的化合價(jià)狀況。如果不是非常重要的話，還是再重新設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)吧，盡量避免氧化，即使是在過濾或者干燥的過程，都要避免，另外就是使用的溶液，也盡量用 N2 或者 Ar 驅(qū)除里面的溶解氧。 |
4樓2013-09-18 00:35:37
feng毛毛
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5樓2013-09-18 16:35:36
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6樓2013-09-18 19:15:37
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