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feng毛毛銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
四氧化三鐵的結(jié)晶問(wèn)題
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| 在空氣中用三價(jià)鐵離子和二價(jià)鐵離子制備的鐵的磁性氧化物,測(cè)XRD時(shí)沒(méi)有什么明顯的峰出現(xiàn),應(yīng)該是沒(méi)結(jié)晶,為啥不結(jié)晶?在多少度處理才能結(jié)晶?估計(jì)生成的是四氧化三鐵。 |

銀蟲(chóng) (小有名氣)

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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如果是在室溫下液相合成的話,一般得到是順磁性單疇顆粒,形貌不好說(shuō),但是尺寸應(yīng)該在五十納米以下的。這樣的單疇顆粒極其不穩(wěn)定,一是結(jié)晶很差,二是很容易被氧化。有同學(xué)做過(guò)這個(gè)東西,基本上在溶液里幾個(gè)小時(shí)也能被氧化了,生成 γ 或者 α Fe2O3, 磁性也會(huì)降低甚至消失。如果想盡量的避免的話,一切操作還是隔絕空氣吧。在手套箱里做。 PS: 如果你干燥之后做XRD, 可以百分百的說(shuō)不是Fe3O4了。 |
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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如果你確定你的方法是可以合成四氧化三鐵的話,我覺(jué)得最大可能性就是 被氧化成了 γ-Fe2O3. 它也是亞鐵磁性的,而且局里溫度很高,也非常穩(wěn)定,五六百攝氏度應(yīng)該不會(huì)氧化。沒(méi)有XRD 峰應(yīng)該是你的顆粒屬于順磁性顆粒,結(jié)晶度很低的緣故吧。如果你想確認(rèn)的話,XRD 很難辦,最好是去做 XPS, 看里面Fe 的化合價(jià)狀況。如果不是非常重要的話,還是再重新設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)吧,盡量避免氧化,即使是在過(guò)濾或者干燥的過(guò)程,都要避免,另外就是使用的溶液,也盡量用 N2 或者 Ar 驅(qū)除里面的溶解氧。 |
銀蟲(chóng) (小有名氣)

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