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cyy1207新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助 幾根色譜柱柱效突然降低 懷疑是否是儀器問題
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我已經(jīng)無語了 注冊了個賬號問問看 用的是東曹G3000xl 硅膠基質(zhì)的尺寸排阻柱子 7.8*3000mm 做分子篩（sec）檢測蛋白質(zhì)（柱子出廠保存液為0.1mol/l磷酸鹽ph6.8+0.1MNa2SO4+0.05%疊氮鈉，流速0.5-1.0，最大壓力70bar----1029psi） 第一根色譜柱 使用半年 儀器為安捷倫1600 因為檢測類別多所以用了一臺別的部門淘汰的waters2795專門做sec 柱效逐步下降，2個月后發(fā)現(xiàn)柱效不行了，淘汰 方法未變（樣品過濾0.45um，流動相為0.1mol/l磷酸鹽ph7.0+0.2MNacl+0.05%疊氮鈉+1%異丙醇，清洗程序為20%乙腈一個小時，0.05%疊氮鈉半小時） 開始用第二根色譜柱 使用10天 約100個樣。第十天第一個樣品發(fā)覺不對，檢測柱效突然降低到最初的百分之十幾。壓力幾天來360psi逐步到450psi。查圖譜，第10天第一個樣品開始嚴重拖尾，從第5天開始blank（水）8分鐘莫名其妙有個很小鼓包，所有樣品都有。查說明書，將清洗改為0.5MNa2SO4 ph3.0（最低耐受2.0）2個小時（離子性吸附），20%乙腈 2小時（疏水性吸附），0.05疊氮鈉一小時，無用。用8M尿素（最后清洗手段）清洗后用20%乙腈沖一天，檢查，無用。半流速反沖，無用。壓力一直未超標，柱效回不來。 拿出第一根色譜柱，用尿素沖洗，踏板數(shù)回升到原來50%，使用1天，進樣完結(jié)清洗時堵塞。半流速反沖，壓力降低到正常，正過來，一段時間后又堵，反過來20分鐘后堵，如是幾次放棄（發(fā)覺乙腈不干凈，可能傾倒液體時將瓶口灰塵沖下）。 更換所有溶劑和溶劑瓶，購買了保護柱。上周一開始使用第三根，這個禮拜二第一個樣品柱效又突然降低為最初的10%，從3W降到3千，壓力未變。查圖譜周一開始5min所有樣品及blank出現(xiàn)小鼓包。今天同事將柱子換到安捷倫儀器測試，保護柱壓力正常（非常�。�，色譜柱沖洗半小時后壓力逐步上升，接近最大壓力，放棄。 waters的儀器被別人淘汰原因是跑梯度洗脫的比例非常不準，我們就用來跑不用梯度的sec。 明天a b c d四個泵都接一下測試流量準確否。 大家看看有什么建議吧 |
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