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彼岸繁花木蟲 (正式寫手)
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[求助]
磺化聚醚醚酮的磺化度
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想請問一下各位做過聚醚醚酮磺化的高手,我做了四組對比磺化實驗,固定反應(yīng)溫度及時間,改變的是聚醚醚酮與濃硫酸的比例,主要是1/10(1)、1/15(2)、1/25(3)、1/50(4),用滴定的方法確定磺化度,從理論上講,隨著聚醚醚酮與濃硫酸比例的提高,磺化度也是會提高的,但是我做出來的結(jié)果跟理論上的分析是有一定的差距的,結(jié)果是:(4)<(1)<(2)<(3),并且(2)與(3)的結(jié)果很接近,而且四組數(shù)據(jù)均低于理論數(shù)值,我所有的操作都是嚴(yán)格按著文獻進行操作的,但是不知道為什么結(jié)果差距這么大?請各位高手指點。并且請指出實驗中的注意事項。 實驗過程如下: 取4g PEEK 在攪拌的過程中不斷的加入盛有100mL濃硫酸的三口燒瓶中,用IKA機械攪拌,轉(zhuǎn)速為800rpm,燒瓶的一個口接冷凝管,另一個口用塞子塞上,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時間為5h,反應(yīng)結(jié)束后,將溶液倒入塞子為聚四氟乙烯的滴液漏斗中,緩慢滴加到不斷攪拌的盛有冰水混合物的燒杯中,磁力攪拌,轉(zhuǎn)速為800rpm,時間為一小時,滴加結(jié)束后,將溶液靜置過夜。然后用超純水多次洗滌產(chǎn)物,至溶液的PH為中性。將產(chǎn)物在室溫下干燥兩天,后在40℃真空下干燥6h,得到產(chǎn)物后,稱重。 磺化度的測定:取SPEEK 0.1-0.2g 置于錐形瓶中,配制1mol/L NaCl 溶液,用移液管準(zhǔn)確移取50mL NaCl 于錐形瓶中,配制1mol/L NaOH 溶液,放入50mL 堿式滴定管中,排除氣泡后,平行滴定三次。指示劑為酚酞。 IEC=(C_NaOH V_NaOH)/m_sample DS=(288×IEC)/(1000-102×IEC) |
木蟲 (正式寫手)
銅蟲 (正式寫手)
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首先...沒有什么理論值,樹脂是粒料還是粉料、粉料的粒徑、PEEK的牌號和廠家甚至批次、濃硫酸的純度...這些都是不好控制的 其次,你的氫氧化鈉濃度太高了...你想想如果你的IEC是1.0的話,0.1g樹脂是0.1mmol氫離子,交換后消耗的1N氫氧化鈉溶液是多少?0.1ml吧?50ml的管子怎么滴的準(zhǔn)? 一般配0.01N就差不多了,配好之后用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定堿值 |
銅蟲 (正式寫手)
榮譽版主 (知名作家)
正在奮斗的----小星

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