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字簾的四月天新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
17α-雌二醇（EE2） LC-MS/MS 調(diào)諧找不到離子對(duì)。 已有1人參與
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Sample Text 17α-雌二醇（EE2）：C20H24O2, MW=296，CAS# 57-63-6，log Kow=3.67. 用100ppb的EE2質(zhì)譜調(diào)諧（LC-MS/MS）,用的是C18的柱子，流動(dòng)相A1是 0.1% FA的ACN，B1是0.1%FA的H2O。 看到文獻(xiàn)上大多用ESI-模式，然后嘗試用ESI-模式來(lái)調(diào)諧，但都找不到m/z=295的母離子，倒是看到很強(qiáng)的m/z=297的離子。用自動(dòng)調(diào)諧找離子對(duì)的時(shí)候，結(jié)果也很不穩(wěn)定，有時(shí)候找得到有時(shí)候又找不到，而且就算找得到強(qiáng)度也很低，只有e5�？吹接行┪墨I(xiàn)會(huì)用含氨水的流動(dòng)相，但是流動(dòng)相已有甲酸，所以就在調(diào)諧樣品中加了0.1%的NH4OH重新調(diào)諧，用infusion 模式直接進(jìn)MS，也依然沒(méi)有結(jié)果。 之后又換ESI+模式嘗試。在文獻(xiàn)里只看到過(guò)一篇ESI+ [M+H]的，離子對(duì)297-279，這篇文獻(xiàn)發(fā)的期刊IF 一點(diǎn)多，覺(jué)得有點(diǎn)不靠譜�。黄渌肊SI+的文獻(xiàn)都是需要衍生化之后才行的。我們?cè)嚵艘幌翬SI+模式，找到了m/z=297的母離子,用自動(dòng)調(diào)諧找到了249、265、191的子離子，強(qiáng)度也高了一些，有e6。但從液相走EE2標(biāo)樣的時(shí)候，峰形很差很差，而且進(jìn)濃度系列的EE2 其峰面積沒(méi)有什么變化。導(dǎo)師說(shuō)很可能都不是EE2的質(zhì)譜峰。Sample Text 已經(jīng)調(diào)過(guò)好多好多次了，都調(diào)不出來(lái)，都不知道咋弄了。求高人指路�。。�！ |
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2樓2018-09-19 17:23:25
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