趙謝

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[求助] 對映異構(gòu)體檢測

做對映異構(gòu)體方法學(xué)驗(yàn)證時(shí)，拖尾因子一直都是1.3以上，分離度也在2.0左右，請高手指點(diǎn)該如何減小拖尾因子，最好同時(shí)能提高分離度。

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1樓 2013-07-30 16:30:39

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duliuhui

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樓主應(yīng)該把條件什么的具體列一下啊，不然大家也無從下手啊。
關(guān)于拖尾因子，一般流動相的PH或者稀釋溶劑都有可能造成影響，或者加一點(diǎn)掃尾劑比如二乙胺、三氟乙酸等，都可以試試。
關(guān)于分離度，感覺2.0已經(jīng)蠻好了，樓主可以調(diào)整流動相比例（比如反相里減少有機(jī)相比例，正相里減少異丙醇、乙醇等的強(qiáng)極性溶劑的比例），有時(shí)調(diào)節(jié)下PH也有可能改善�；蛘吒纳葡路逍我矔鄳�(yīng)的增加分離度（比如減小拖尾、使峰形尖銳等）。

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2樓2013-07-30 16:47:45

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hupanyong

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樓主使用的什么柱子？正向柱子？

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3樓2013-07-30 19:40:28

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月亮彎彎

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癡夷子皮: 金幣+1, 感謝回帖交流，歡迎常來哦。 2013-07-31 13:17:57

減小拖尾因子，酸性化合物，正相流動相中加三氟乙酸，堿性化合物，正相流動相中流動相中加二乙胺，當(dāng)然升高溫度，也可能減小拖尾因子

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4樓2013-07-30 20:09:36

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痞子wu87

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凡事盡心盡力

5樓2013-07-30 22:12:01

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suchang198

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是在標(biāo)準(zhǔn)里明確提出拖尾因子是多少了嗎，在藥典里說明了以峰高計(jì)時(shí)才對拖尾因子有明確要求，要大于1.5，你要是以峰面積計(jì)就沒有那么嚴(yán)格的要求了。并且，其實(shí)拖尾因子同積分方法有很大的關(guān)系，像安捷倫的工作站一般在報(bào)告中給的是對稱因子，而不是拖尾因子，這是兩個(gè)不同的計(jì)算方法，。

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堅(jiān)強(qiáng)面對生活

6樓2013-07-31 09:34:18

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趙謝

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2樓: Originally posted by duliuhui at 2013-07-30 16:47:45
樓主應(yīng)該把條件什么的具體列一下啊，不然大家也無從下手啊。
關(guān)于拖尾因子，一般流動相的PH或者稀釋溶劑都有可能造成影響，或者加一點(diǎn)掃尾劑比如二乙胺、三氟乙酸等，都可以試試。
關(guān)于分離度，感覺2.0已經(jīng)蠻好了 ...

用正相ADH手性柱，正己烷：異丙醇=85:15，試了加千分之一的三乙胺，拖尾因子變成1.5以上了，分離度也下降，化合物中有吡啶基和苯并咪唑基團(tuán)。

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7樓2013-07-31 13:28:04

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aumist

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7樓: Originally posted by 趙謝 at 2013-07-31 13:28:04
用正相ADH手性柱，正己烷：異丙醇=85:15，試了加千分之一的三乙胺，拖尾因子變成1.5以上了，分離度也下降，化合物中有吡啶基和苯并咪唑基團(tuán)。...

有沒有考慮下加一些掃尾劑？另外是樣品名稱是什么，我這邊查看下數(shù)據(jù)庫好給建議。

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8樓2013-08-01 10:08:38

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