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whxciotw新蟲 (初入文壇)
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[求助]
吡啶的氣相測定問題
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大家好，我最近在做吡啶的殘留溶劑測定，試驗(yàn)過程中出現(xiàn)了很奇怪的現(xiàn)象，請各位幫忙分析一下。 供試液：吡啶的DMF溶液，濃度從10%至50%不等。吡啶沸點(diǎn)為115.3，DMF沸點(diǎn)為153。 氣相條件：安捷倫7890A，手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣口180℃，進(jìn)樣量0.2ul，分流比50:1，F(xiàn)ID200℃，氣相柱DB-WAX，柱溫為150℃保持10min。 現(xiàn)象：進(jìn)樣濃度為20%至50%的吡啶溶液時(shí)，圖譜中能夠出現(xiàn)吡啶和DMF的峰，二者略有拖尾；當(dāng)進(jìn)樣濃度為10%的吡啶溶液時(shí)，圖譜中的吡啶峰消失，只剩下DMF峰。 請問：1、大家看我這個(gè)方法問題出在哪里？2、大家在做吡啶的溶殘檢測時(shí)使用的是什么條件？ |
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