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四天壞一根色譜柱
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| 我做的一個(gè)新藥品種，3+6類(lèi)，原料藥是3類(lèi)，制劑6類(lèi)，原料藥方法是參考制劑方法并改進(jìn)，制劑方法是：0.05mol/L磷酸氫二鉀調(diào)（ph6.0）：乙腈=65：35。原料藥有關(guān)物質(zhì)方法是：0.05mol/L磷酸二氫鉀（ph5.6）（A）：乙腈(C)。0min,A:C=65：35，30min,A:C=40：60，40min,A:C=40：60，45min,A:C=65：35，60min,A:C=65：35。各個(gè)雜質(zhì)對(duì)照峰都能很好分開(kāi)。柱子是島津ODS C18柱，4.6*250mm，5um。第一根柱子大概用了三周，基本上一夜之間柱效降了一半，因?yàn)轭^一天柱效為20000多，第二天就只有8000，且分離度也降了很多，有可能跟那天連續(xù)運(yùn)行了24個(gè)小時(shí)有關(guān)系。第二根色譜柱只用了4天，第一天進(jìn)的定量限溶液八針，柱效很好，分離液很好，由于重現(xiàn)行不好，在三十多分鐘總有怪峰，后面進(jìn)了8針空白溶液，也不能重現(xiàn)，用異丙醇沖系統(tǒng)6h，再次進(jìn)8針空白樣品并進(jìn)了系統(tǒng)適用性樣品，發(fā)現(xiàn)柱效嚴(yán)重降低，只有7000了，峰型完全要不得了。這個(gè)柱子損壞太快了，能不能幫我分析一下原因，并想個(gè)解決辦法。（注，制劑做含量，用的制劑方法，柱子除了長(zhǎng)短不一樣，其他的都一樣，制劑含量用得150cm柱子，用了近一個(gè)月，沒(méi)有任何問(wèn)題） |
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你的高校液相色譜儀的泵的比例閥應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題哈？泵的機(jī)理是先混合后高壓哈？不是先高壓再混合？而且有在線(xiàn)過(guò)濾裝置哈？否則的話(huà)，我懷疑是你的泵影響了你的色譜柱壽命。建議你換臺(tái)儀器，或者將這個(gè)梯度，等比例的折算一下，盡量不要用A/C分別為純無(wú)機(jī)或有機(jī)相。 我也接觸過(guò)質(zhì)量不好的磷酸二氫鉀，也建議你換個(gè)大廠(chǎng)家的試試，你的緩沖鹽的pH應(yīng)該是用稀磷酸調(diào)pH得到哦，可以對(duì)比一下，是不是跟以前調(diào)節(jié)所用的磷酸的量不一致。我試驗(yàn)過(guò)比你的流動(dòng)相還多兩個(gè)離子對(duì)試劑，其他基本相同，有機(jī)比例還高的，用的依利特的色譜柱，每天24小時(shí)連軸轉(zhuǎn)，每40h左右梯度沖洗一遍系統(tǒng)，共試驗(yàn)了27天，所用色譜柱也沒(méi)出現(xiàn)你這個(gè)問(wèn)題。包括柱壓都沒(méi)有明顯變化。 |
12樓2013-08-06 10:30:52
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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21樓2013-08-06 16:08:04
hanxizhen
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22樓2013-08-06 16:11:08
chibby
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