 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3619 | 回復(fù): 11 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
linjinhank金蟲 (小有名氣)
|
[求助]
聚苯乙烯微球 （PS球） 問題一堆堆 求解決 （無皂聚合 200~500nm） 已有2人參與
|
||
|
我在做無皂聚合時(shí)，配方如下：苯乙烯 3 g（已用氫氧化鈉清洗 并 去離子水洗至中性） ； 去離子水 100 g ； 過硫酸鉀 0.12 g(已經(jīng)重結(jié)晶好并溶解在10ml去離子水中) ; 溫度 70度 ， 反應(yīng)時(shí)間 24 h。 實(shí)驗(yàn)過程： 1.將苯乙烯和水加入到三口燒瓶中，放入磁子，攪拌 一個(gè)小時(shí) 2.將球形冷凝管和通氮?dú)獾娜舆�有滴液漏斗架在三口燒瓶的三個(gè)口上，先將氮?dú)獯蜷_吹掃，還有把過硫酸鉀溶液倒入滴液漏斗，吹掃十分鐘后，把滴液漏斗的口子塞上塞子并把一個(gè)氣球套在冷凝管的口子上，待氣球膨脹一定程度后，關(guān)閉氮?dú)�，整個(gè)環(huán)境處于密閉狀態(tài)。 3.升溫水浴，到70度 保持5分鐘 ，然后把滴液漏斗全開，使過硫酸鉀溶液一次倒入苯乙烯和水的混合液體中。反應(yīng)開始計(jì)時(shí) 4.24小時(shí)后，把燒瓶移動(dòng)到冰浴中，停止反應(yīng)。 反應(yīng)結(jié)束，過程完畢，問題開始一堆堆出現(xiàn)...... 做了兩次實(shí)驗(yàn)： 第一次瓶壁和磁子有很多結(jié)塊，并且有一股很大的苯乙烯味道，反應(yīng)完全失敗， 當(dāng)時(shí)考慮到 苯乙烯已經(jīng)用氫氧化鈉洗過，過硫酸鉀也重結(jié)晶過 ，應(yīng)該是 燒瓶和磁子本身不是很干凈，所以就配制了鉻酸洗液，在做第二次反應(yīng)前，用鉻酸把燒瓶和磁子都洗過了。 第二次反應(yīng)完后 ，同樣問道很大的苯乙烯味道，磁子又有結(jié)塊，不過瓶壁沒有結(jié)塊了。 兩次的液體顏色都是乳白色，放到玻片上，也是白色的，說明 粒徑太大了... 自己推測(cè)問題， 一、磁子上面有顏色（師兄師姐留下來的 已經(jīng)鹽酸 硫酸泡過很多次了），應(yīng)是金屬殘留，影響反應(yīng)，加快了苯乙烯聚合；（求清洗方法 鉻酸 硫酸 鹽酸 硫酸+雙氧水 都試過了..... 殺不死的小強(qiáng)�。。� 二、引發(fā)劑量不足，反應(yīng)不夠完全 三、反應(yīng)時(shí)間不足 （有的反應(yīng)28小時(shí)） 四、攪拌速度 因?yàn)榇抛与x地下攪拌轉(zhuǎn)子的距離 會(huì) 影響實(shí)際 速度 所以 攪拌速度 還得進(jìn)一步考察 不過 我理論的速度是 400轉(zhuǎn)/每分鐘 五、通氮?dú)獾墓茏与x液面高度較高，氧氣殘留 六、好吧 有可能苯乙烯沒處理的足夠..... [ Last edited by linjinhank on 2013-8-7 at 10:48 ] |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 涂料 |
» 猜你喜歡
302求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專家開始管格式了
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
303求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
考研求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085601專碩，總分342求調(diào)劑，地區(qū)不限
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085601材料工程專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
能源材料化學(xué)課題組招收碩士研究生8-10名
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
296求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級(jí)已過，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 聚苯乙烯微球制備
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 聚苯乙烯微球溶解性 穩(wěn)定性
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 關(guān)于聚苯乙烯微球單層排列的問題
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 請(qǐng)教一些聚苯乙烯微球合成的問題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 磁性聚苯乙烯微球,~~求求大家?guī)蛶臀襼~
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 無皂乳液聚合制備聚苯乙烯微球
已經(jīng)有18人回復(fù)
- [求助]請(qǐng)教聚苯乙烯微球表面電荷問題
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 聚苯乙烯微球上羧基含量的測(cè)定
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】聚苯乙烯微球
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 急急急�。�！PS合成圖片的詳細(xì)步驟（兩張合成一張）
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助/交流】聚苯乙烯微球商家推薦
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】聚苯乙烯微球如何涂敷再固體表面j-繼續(xù)求助
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 【請(qǐng)教】亞微米級(jí)聚苯乙烯（PS）微球的制備問題
已經(jīng)有28人回復(fù)
- 【求助】制備表面帶羧基的聚苯乙烯微球
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】聚苯乙烯微球分散性不好怎么解決
已經(jīng)有14人回復(fù)
yubeihong
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 20 (小學(xué)生)
- 金幣: 7537.3
- 散金: 605
- 紅花: 40
- 帖子: 3051
- 在線: 641小時(shí)
- 蟲號(hào): 253258
- 注冊(cè): 2006-05-20
- 性別: GG
- 專業(yè): 生物化工與食品化工
10樓2017-05-15 20:43:01
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
linjinhank: 金幣+5, ★有幫助 2013-08-08 12:33:58
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
linjinhank: 金幣+5, ★有幫助 2013-08-08 12:33:58
| 你分析得原因都不是。你如果要做無表活的乳液聚合，要注意的就是乳液的穩(wěn)定性。在你這個(gè)反應(yīng)中你的產(chǎn)品全都沉淀了，反應(yīng)不可能完全。你的這個(gè)配方是在哪篇文章中看到的？不加表活也可以，有兩個(gè)辦法解決你的問題：一，是要加入親水性的單體做共聚，一般會(huì)加10%-15%摩爾比的丙烯酸。二，現(xiàn)在也有人在水中加入丙酮或者乙醇30%體積比，但是反應(yīng)會(huì)變慢。乳液聚合中，一旦nucleation結(jié)束，聚合速率會(huì)非�？�，最多2個(gè)小時(shí)就結(jié)束了，不會(huì)等24個(gè)小時(shí)的。等這么長(zhǎng)時(shí)間的不是乳液聚合。查查這方面的文獻(xiàn)，乳液聚合的機(jī)理和溶液聚合的機(jī)理不太相同，不能簡(jiǎn)單套用溶液聚合的方法。 |
2樓2013-08-07 17:22:45
戰(zhàn)襲南
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 151 (高中生)
- 貴賓: 0.06
- 金幣: 4553.6
- 散金: 286
- 紅花: 12
- 帖子: 789
- 在線: 246.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 458073
- 注冊(cè): 2007-11-13
- 專業(yè): 有機(jī)高分子材料
3樓2013-08-10 11:43:14
4樓2013-08-10 12:04:32
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 能源材料化學(xué)課題組招收碩士研究生8-10名 +3 | 脫穎而出 2026-03-16 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 277調(diào)劑 +5 | 自由煎餅果子 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)336分求調(diào)劑 +4 | zbzihdhd 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料專碩306英一數(shù)二 +7 | z1z2z3879 2026-03-16 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +8 | 小熊joy 2026-03-14 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +4 | 陌宸希 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 26考研求調(diào)劑 +6 | 丶宏Sir 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料工程（085601）專碩有科研經(jīng)歷三項(xiàng)國(guó)獎(jiǎng)兩個(gè)實(shí)用型專利一項(xiàng)省級(jí)立項(xiàng) +6 | 大火山小火山 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國(guó)防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +6 | 妮妮ninicgb 2026-03-15 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 中科大材料專碩319求調(diào)劑 +3 | 孟鑫材料 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | 呼呼？~+123456 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 285 求調(diào)劑 資源與環(huán)境 一志愿北京化工大學(xué) +3 | 未名考生 2026-03-10 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 337一志愿華南理工0805材料求調(diào)劑 +7 | mysdl 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0856材料與化工301求調(diào)劑 +5 | 奕束光 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +9 | ADT 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 315求調(diào)劑 +9 | 小羊小羊_ 2026-03-11 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 程雨杭 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0817化學(xué)工程與技術(shù)考研312分調(diào)劑 +3 | T123 tt 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 2026年博士申請(qǐng) +3 | QwQwQW10 2026-03-11 | 3/150 |
|