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linjinhank金蟲 (小有名氣)
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[求助]
聚苯乙烯微球 （PS球） 問題一堆堆 求解決 （無皂聚合 200~500nm） 已有2人參與
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我在做無皂聚合時，配方如下：苯乙烯 3 g（已用氫氧化鈉清洗 并 去離子水洗至中性） ； 去離子水 100 g ； 過硫酸鉀 0.12 g(已經(jīng)重結(jié)晶好并溶解在10ml去離子水中) ; 溫度 70度 ， 反應(yīng)時間 24 h。 實驗過程： 1.將苯乙烯和水加入到三口燒瓶中，放入磁子，攪拌 一個小時 2.將球形冷凝管和通氮氣的塞子還有滴液漏斗架在三口燒瓶的三個口上，先將氮氣打開吹掃，還有把過硫酸鉀溶液倒入滴液漏斗，吹掃十分鐘后，把滴液漏斗的口子塞上塞子并把一個氣球套在冷凝管的口子上，待氣球膨脹一定程度后，關(guān)閉氮氣，整個環(huán)境處于密閉狀態(tài)。 3.升溫水浴，到70度 保持5分鐘 ，然后把滴液漏斗全開，使過硫酸鉀溶液一次倒入苯乙烯和水的混合液體中。反應(yīng)開始計時 4.24小時后，把燒瓶移動到冰浴中，停止反應(yīng)。 反應(yīng)結(jié)束，過程完畢，問題開始一堆堆出現(xiàn)...... 做了兩次實驗： 第一次瓶壁和磁子有很多結(jié)塊，并且有一股很大的苯乙烯味道，反應(yīng)完全失敗， 當(dāng)時考慮到 苯乙烯已經(jīng)用氫氧化鈉洗過，過硫酸鉀也重結(jié)晶過 ，應(yīng)該是 燒瓶和磁子本身不是很干凈，所以就配制了鉻酸洗液，在做第二次反應(yīng)前，用鉻酸把燒瓶和磁子都洗過了。 第二次反應(yīng)完后 ，同樣問道很大的苯乙烯味道，磁子又有結(jié)塊，不過瓶壁沒有結(jié)塊了。 兩次的液體顏色都是乳白色，放到玻片上，也是白色的，說明 粒徑太大了... 自己推測問題， 一、磁子上面有顏色（師兄師姐留下來的 已經(jīng)鹽酸 硫酸泡過很多次了），應(yīng)是金屬殘留，影響反應(yīng)，加快了苯乙烯聚合；（求清洗方法 鉻酸 硫酸 鹽酸 硫酸+雙氧水 都試過了..... 殺不死的小強�。。� 二、引發(fā)劑量不足，反應(yīng)不夠完全 三、反應(yīng)時間不足 （有的反應(yīng)28小時） 四、攪拌速度 因為磁子離地下攪拌轉(zhuǎn)子的距離 會 影響實際 速度 所以 攪拌速度 還得進一步考察 不過 我理論的速度是 400轉(zhuǎn)/每分鐘 五、通氮氣的管子離液面高度較高，氧氣殘留 六、好吧 有可能苯乙烯沒處理的足夠..... [ Last edited by linjinhank on 2013-8-7 at 10:48 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
linjinhank: 金幣+5, ★有幫助 2013-08-08 12:33:58
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linjinhank: 金幣+5, ★有幫助 2013-08-08 12:33:58
| 你分析得原因都不是。你如果要做無表活的乳液聚合，要注意的就是乳液的穩(wěn)定性。在你這個反應(yīng)中你的產(chǎn)品全都沉淀了，反應(yīng)不可能完全。你的這個配方是在哪篇文章中看到的？不加表活也可以，有兩個辦法解決你的問題：一，是要加入親水性的單體做共聚，一般會加10%-15%摩爾比的丙烯酸。二，現(xiàn)在也有人在水中加入丙酮或者乙醇30%體積比，但是反應(yīng)會變慢。乳液聚合中，一旦nucleation結(jié)束，聚合速率會非�？欤疃�2個小時就結(jié)束了，不會等24個小時的。等這么長時間的不是乳液聚合。查查這方面的文獻，乳液聚合的機理和溶液聚合的機理不太相同，不能簡單套用溶液聚合的方法。 |
2樓2013-08-07 17:22:45
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