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linjinhank金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
聚苯乙烯微球 （PS球） 問(wèn)題一堆堆 求解決 （無(wú)皂聚合 200~500nm） 已有2人參與
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我在做無(wú)皂聚合時(shí)，配方如下：苯乙烯 3 g（已用氫氧化鈉清洗 并 去離子水洗至中性） ； 去離子水 100 g ； 過(guò)硫酸鉀 0.12 g(已經(jīng)重結(jié)晶好并溶解在10ml去離子水中) ; 溫度 70度 ， 反應(yīng)時(shí)間 24 h。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程： 1.將苯乙烯和水加入到三口燒瓶中，放入磁子，攪拌 一個(gè)小時(shí) 2.將球形冷凝管和通氮?dú)獾娜舆�有滴液漏斗架在三口燒瓶的三個(gè)口上，先將氮?dú)獯蜷_(kāi)吹掃，還有把過(guò)硫酸鉀溶液倒入滴液漏斗，吹掃十分鐘后，把滴液漏斗的口子塞上塞子并把一個(gè)氣球套在冷凝管的口子上，待氣球膨脹一定程度后，關(guān)閉氮?dú)�，整個(gè)環(huán)境處于密閉狀態(tài)。 3.升溫水浴，到70度 保持5分鐘 ，然后把滴液漏斗全開(kāi)，使過(guò)硫酸鉀溶液一次倒入苯乙烯和水的混合液體中。反應(yīng)開(kāi)始計(jì)時(shí) 4.24小時(shí)后，把燒瓶移動(dòng)到冰浴中，停止反應(yīng)。 反應(yīng)結(jié)束，過(guò)程完畢，問(wèn)題開(kāi)始一堆堆出現(xiàn)...... 做了兩次實(shí)驗(yàn)： 第一次瓶壁和磁子有很多結(jié)塊，并且有一股很大的苯乙烯味道，反應(yīng)完全失敗， 當(dāng)時(shí)考慮到 苯乙烯已經(jīng)用氫氧化鈉洗過(guò)，過(guò)硫酸鉀也重結(jié)晶過(guò) ，應(yīng)該是 燒瓶和磁子本身不是很干凈，所以就配制了鉻酸洗液，在做第二次反應(yīng)前，用鉻酸把燒瓶和磁子都洗過(guò)了。 第二次反應(yīng)完后 ，同樣問(wèn)道很大的苯乙烯味道，磁子又有結(jié)塊，不過(guò)瓶壁沒(méi)有結(jié)塊了。 兩次的液體顏色都是乳白色，放到玻片上，也是白色的，說(shuō)明 粒徑太大了... 自己推測(cè)問(wèn)題， 一、磁子上面有顏色（師兄師姐留下來(lái)的 已經(jīng)鹽酸 硫酸泡過(guò)很多次了），應(yīng)是金屬殘留，影響反應(yīng)，加快了苯乙烯聚合；（求清洗方法 鉻酸 硫酸 鹽酸 硫酸+雙氧水 都試過(guò)了..... 殺不死的小強(qiáng)�。。� 二、引發(fā)劑量不足，反應(yīng)不夠完全 三、反應(yīng)時(shí)間不足 （有的反應(yīng)28小時(shí)） 四、攪拌速度 因?yàn)榇抛与x地下攪拌轉(zhuǎn)子的距離 會(huì) 影響實(shí)際 速度 所以 攪拌速度 還得進(jìn)一步考察 不過(guò) 我理論的速度是 400轉(zhuǎn)/每分鐘 五、通氮?dú)獾墓茏与x液面高度較高，氧氣殘留 六、好吧 有可能苯乙烯沒(méi)處理的足夠..... [ Last edited by linjinhank on 2013-8-7 at 10:48 ] |
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zsp_123
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7樓2015-07-06 16:31:10
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
linjinhank: 金幣+5, ★有幫助 2013-08-08 12:33:58
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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| 你分析得原因都不是。你如果要做無(wú)表活的乳液聚合，要注意的就是乳液的穩(wěn)定性。在你這個(gè)反應(yīng)中你的產(chǎn)品全都沉淀了，反應(yīng)不可能完全。你的這個(gè)配方是在哪篇文章中看到的？不加表活也可以，有兩個(gè)辦法解決你的問(wèn)題：一，是要加入親水性的單體做共聚，一般會(huì)加10%-15%摩爾比的丙烯酸。二，現(xiàn)在也有人在水中加入丙酮或者乙醇30%體積比，但是反應(yīng)會(huì)變慢。乳液聚合中，一旦nucleation結(jié)束，聚合速率會(huì)非�？�，最多2個(gè)小時(shí)就結(jié)束了，不會(huì)等24個(gè)小時(shí)的。等這么長(zhǎng)時(shí)間的不是乳液聚合。查查這方面的文獻(xiàn)，乳液聚合的機(jī)理和溶液聚合的機(jī)理不太相同，不能簡(jiǎn)單套用溶液聚合的方法。 |
2樓2013-08-07 17:22:45
戰(zhàn)襲南
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3樓2013-08-10 11:43:14
黎浩杰
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4樓2013-08-10 12:04:32
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