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shinhwajay木蟲 (著名寫手)
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[求助]
ATRP 分析分子量不可控的失敗原因？
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本人剛接觸ATRP，練手階段。苯乙烯：溴代異丁酸乙酯：CuBr：PMEDTA=20：1：1：2，進(jìn)行本體聚合，在110度下反應(yīng)6h后，成凝膠塊狀，加入THF攪拌過夜，大部分溶解（還剩一些黏在瓶底粘的很牢），溶液過中性Al2O3柱，經(jīng)處理后得到白色固體，GPC測得分子量為4624，PDI=1.09。這與理論分子量不符是吧？即便轉(zhuǎn)化率100%，理論分子量也應(yīng)該是2088。 之后就將此聚苯乙烯作為大分子引發(fā)劑，引發(fā)丙烯酸叔丁酯聚合，做了2組，第一組丙烯酸叔丁酯：聚苯乙烯引發(fā)劑：CuBr：PMEDTA=40：1：1：2，第二組是丙烯酸叔丁酯：聚苯乙烯引發(fā)劑：CuBr：PMEDTA=20：1：1：2，二氧六環(huán)做溶劑，兩組都在80度下反應(yīng)22h，產(chǎn)品處理與上面相似，GPC測定分子量。第一組出兩個(gè)峰的分子量13355 PDI=1.19和4756 PDI=1.08，第二組出兩個(gè)峰的分子量15734 PDI=1.37和4798 PDI=1.06。 四千多的應(yīng)該就是沒參加反應(yīng)的苯乙烯，懷疑這部分苯乙烯應(yīng)該是死聚物，沒有活性不能引發(fā)丙烯酸叔丁酯聚合，也導(dǎo)致嵌段聚合物分子量比理論值大得多，算下來即使丙烯酸叔丁酯轉(zhuǎn)化率與聚苯乙烯比例接近80：1，也就是說加入的聚苯乙烯引發(fā)劑只有1/4是用于引發(fā)的，那么剩下的3/4都是死聚物嗎？ 那么，請問造成死聚物的原因是什么呢？ 是不是第一步的反應(yīng)110度溫度過高，導(dǎo)致苯乙烯發(fā)生熱聚合？即使熱聚合，ATRP仍能起到調(diào)控效果，PDI=1.09，分子量是理論值的2倍多，是不是兩段聚苯乙烯偶合得到的？ 希望有經(jīng)驗(yàn)的朋友們來提供解答！ |
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