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[交流]
C18柱的報廢問題
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| 各位老師，最近在做丹參酮的液相檢測，但是壓力已經(jīng)達到了21MPA ，我想問下，這根柱子是否可以判斷報廢了，還有判斷C18柱（5um,4.6mm*250mm）報廢的標(biāo)準是什么？ |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
shangruohai: 金幣+3, 謝謝參與 2013-09-03 19:54:19
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雙蒸水我們之間買過一臺儀器，用自來水雙蒸的話水質(zhì)還是非常爛的，關(guān)鍵是水質(zhì)非常爛，我之前專門拿雙蒸水、哇哈哈、屈臣氏蒸餾水做過比較，雙蒸水在低波段出現(xiàn)一個極性很小的大峰，峰高1000多，估計反復(fù)運行的時候這些雜質(zhì)就在你色譜柱里逐步聚集，但又洗不出來。你可以買個哇哈哈純凈水回來對比一下，順便用高比例有機相沖洗你的柱子，不然壓力肯定會不斷增高的，至少用95%以上的乙腈去沖洗，還是用100%的乙腈吧，前提，買哇哈哈純凈水排除你現(xiàn)在的雙蒸水的問題。是不是你所有色譜柱都有這種情況？ |
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| 我們實驗室之前也是同樣的情況，機子很老了，又保養(yǎng)的不太好，柱子有時候沒沖干凈啊什么的時間長了，壓力越來越大，我們當(dāng)時都大到25mpa，但是，經(jīng)過我們不懈努力，先大流速沖機子管道，再慢慢的沖柱子，不同濃度甲醇不同流速的沖，最后，壓力終于降下來了。中間也出現(xiàn)過壓力有時沖著沖著降一點，然后又慢慢升高了的奇怪現(xiàn)象，而且這種現(xiàn)象出現(xiàn)過好幾個來回，后來我自己分析可能是柱子內(nèi)壁臟東西給沖下來了，所以壓力升高，然后再沖沖，臟東西慢慢沖出柱子，所以壓力又變小，就這么反復(fù)沖，沖了好幾天，等到壓力降到安全范圍，可考慮大流速再沖一段時間，效果蠻好的。。。（當(dāng)然，這一切的前提都是柱子還是好的，沒有塌陷） |
29樓2013-09-03 22:12:09
30樓2013-09-04 17:35:01
31樓2013-09-04 17:38:19
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shangruohai: 金幣+3, 謝謝參與 2013-09-08 16:31:27
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壓力升到多少了？那你要綜合考慮一下，柱子用了多久了啊，機器平時什么狀況啊，平時用柱子的時候是不是比較不注意的啊，調(diào)整流動相有沒有什么變化啊等等。。。我們當(dāng)時用甲醇水沖，一開始壓力大的時候只要甲醇濃度一增加，柱子壓力就蹭蹭的再往上，甲醇濃度一降，似乎又柱子壓力又比較穩(wěn)定了，加上我們的柱子平時用的還算比較小心，無非就是有時候結(jié)束之后沖的不太徹底，所以我們判斷是柱子里面有臟東西堵了而不是柱子塌了，當(dāng)時壓力大的不行的時候甚至就0.2的流速沖了半天，但是感覺小流速似乎效果不好，于是我們就不停改流動相甲醇比例，壓力一降就升流速，反反復(fù)復(fù) |
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