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[交流]
C18柱的報(bào)廢問題
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| 各位老師，最近在做丹參酮的液相檢測，但是壓力已經(jīng)達(dá)到了21MPA ，我想問下，這根柱子是否可以判斷報(bào)廢了，還有判斷C18柱（5um,4.6mm*250mm）報(bào)廢的標(biāo)準(zhǔn)是什么？ |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
shangruohai: 金幣+1, 謝謝參與 2013-08-23 18:04:53
xiaoxiao270: 金幣+1 2013-08-24 00:13:45
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xiaoxiao270: 金幣+1 2013-08-24 00:13:45
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柱子長期使用柱壓升高是比較常見的，新柱子壓力都會(huì)低一些，使用時(shí)間長柱子也會(huì)損耗。如果峰形、柱效、分離度、理論塔板數(shù)都沒太大變化應(yīng)該沒什么影響的。另外也可能是沖柱子時(shí)沒沖干凈，有殘留，如果沖柱子時(shí)有機(jī)相比例過高可能會(huì)將流動(dòng)相里的緩沖鹽析出，堵塞色譜柱致壓力高。希望這些能幫到你。 |
13樓2013-08-23 00:32:20
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
shangruohai: 金幣+3, 謝謝參與 2013-09-03 19:54:19
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雙蒸水我們之間買過一臺(tái)儀器，用自來水雙蒸的話水質(zhì)還是非常爛的，關(guān)鍵是水質(zhì)非常爛，我之前專門拿雙蒸水、哇哈哈、屈臣氏蒸餾水做過比較，雙蒸水在低波段出現(xiàn)一個(gè)極性很小的大峰，峰高1000多，估計(jì)反復(fù)運(yùn)行的時(shí)候這些雜質(zhì)就在你色譜柱里逐步聚集，但又洗不出來。你可以買個(gè)哇哈哈純凈水回來對比一下，順便用高比例有機(jī)相沖洗你的柱子，不然壓力肯定會(huì)不斷增高的，至少用95%以上的乙腈去沖洗，還是用100%的乙腈吧，前提，買哇哈哈純凈水排除你現(xiàn)在的雙蒸水的問題。是不是你所有色譜柱都有這種情況？ |
25樓2013-09-03 17:05:14
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28樓2013-09-03 17:15:04
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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| 我們實(shí)驗(yàn)室之前也是同樣的情況，機(jī)子很老了，又保養(yǎng)的不太好，柱子有時(shí)候沒沖干凈啊什么的時(shí)間長了，壓力越來越大，我們當(dāng)時(shí)都大到25mpa，但是，經(jīng)過我們不懈努力，先大流速?zèng)_機(jī)子管道，再慢慢的沖柱子，不同濃度甲醇不同流速的沖，最后，壓力終于降下來了。中間也出現(xiàn)過壓力有時(shí)沖著沖著降一點(diǎn)，然后又慢慢升高了的奇怪現(xiàn)象，而且這種現(xiàn)象出現(xiàn)過好幾個(gè)來回，后來我自己分析可能是柱子內(nèi)壁臟東西給沖下來了，所以壓力升高，然后再?zèng)_沖，臟東西慢慢沖出柱子，所以壓力又變小，就這么反復(fù)沖，沖了好幾天，等到壓力降到安全范圍，可考慮大流速再?zèng)_一段時(shí)間，效果蠻好的。。。（當(dāng)然，這一切的前提都是柱子還是好的，沒有塌陷） |
29樓2013-09-03 22:12:09
30樓2013-09-04 17:35:01
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
shangruohai: 金幣+3, 謝謝參與 2013-09-08 16:31:27
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壓力升到多少了？那你要綜合考慮一下，柱子用了多久了啊，機(jī)器平時(shí)什么狀況啊，平時(shí)用柱子的時(shí)候是不是比較不注意的啊，調(diào)整流動(dòng)相有沒有什么變化啊等等。。。我們當(dāng)時(shí)用甲醇水沖，一開始壓力大的時(shí)候只要甲醇濃度一增加，柱子壓力就蹭蹭的再往上，甲醇濃度一降，似乎又柱子壓力又比較穩(wěn)定了，加上我們的柱子平時(shí)用的還算比較小心，無非就是有時(shí)候結(jié)束之后沖的不太徹底，所以我們判斷是柱子里面有臟東西堵了而不是柱子塌了，當(dāng)時(shí)壓力大的不行的時(shí)候甚至就0.2的流速?zèng)_了半天，但是感覺小流速似乎效果不好，于是我們就不停改流動(dòng)相甲醇比例，壓力一降就升流速，反反復(fù)復(fù) |
32樓2013-09-04 22:20:07
33樓2013-09-05 08:42:05
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