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HPLC做梯度洗脫中基線有雜峰
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我在做間苯三酚中未知物質(zhì)的測(cè)試，用的是C18柱，流動(dòng)相為乙腈：0.1%的磷酸緩沖鹽。梯度為：0-9min（乙腈0%），9-15min（乙腈50%），15-25min（乙腈80%），25-30min（乙腈80%），由于還沒有買到標(biāo)準(zhǔn)品，就只測(cè)了一下樣品溶液，有好多連續(xù)不斷的峰，單獨(dú)進(jìn)了溶劑和空白都有類似的雜峰出現(xiàn)。換了柱子和另外一臺(tái)液相色譜儀之后還是會(huì)出現(xiàn)雜峰。柱子也都沖洗過了。請(qǐng)問下哪位知道有哪些原因造成這種情況。 附圖1為，樣品間苯三酚的色譜峰 圖2為，單獨(dú)進(jìn)空白的色譜峰 圖1.jpg 圖2.jpg |
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
153863147: 金幣+4, ★★★很有幫助, 這是個(gè)保護(hù)柱嗎？我們的液相和柱子都是安捷倫的，能否配用？還有不知道這個(gè)多少錢，我好申請(qǐng)一下？ 2013-09-09 09:02:06
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153863147: 金幣+4, ★★★很有幫助, 這是個(gè)保護(hù)柱嗎？我們的液相和柱子都是安捷倫的，能否配用？還有不知道這個(gè)多少錢，我好申請(qǐng)一下？ 2013-09-09 09:02:06
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梯度干擾問題很常見，我的慘痛經(jīng)歷就不說了，直接告訴你解決辦法吧：買一個(gè)島津的GHOST trap DS，污染物捕集器，或曰“神器”，其裝填活性炭，吸附儀器系統(tǒng)中極難完全去除的有紫外吸收的物質(zhì)。 參考 http://www.shimadzu.com/an/hplc/ghost-trap-ds.html，此貨屬于耗材，梯度必備，價(jià)錢自查，尚未見其他公司有類似產(chǎn)品。 你的空白峰有20mAU左右，基本不要指望通過使用高等級(jí)試劑、milliQ水、換柱子、換梯度、換儀器、清洗儀器之類的方法能除掉。 |
8樓2013-09-07 19:12:52
9樓2013-09-09 08:59:09
10樓2013-09-09 09:01:49
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