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[求助] 殘留溶劑問(wèn)題

各位大俠，小弟近段時(shí)間做一個(gè)項(xiàng)目的精制，是用水溶解后，滴加乙醇析出，干燥�，F(xiàn)在的問(wèn)題是很難干燥徹底，在70℃，真空干燥十幾個(gè)小時(shí)之后仍有達(dá)不到要求，可能是溶劑化作用的原因吧，請(qǐng)問(wèn)各位大俠，破除溶劑化效應(yīng)的方法有什么？

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1樓 2013-09-07 14:28:14

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newfish5600(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-09-07 23:28:33

這樣析出的應(yīng)該不是晶體吧？不然你試試?yán)鋬龈稍锓�，要是沒(méi)有相應(yīng)的設(shè)備可以在冰箱里低溫儲(chǔ)藏一段時(shí)間（-5℃~-20℃，根據(jù)情況選擇）看看效果。
PS：冰箱內(nèi)濕度不能太大

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2樓2013-09-07 20:32:45

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newfish5600(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-09-07 23:28:45

你樣品殘留溶劑是乙醇超標(biāo)么？溶劑化物可以通過(guò)TG和DSC，熔點(diǎn)等方法來(lái)鑒別，如果真的是的話，說(shuō)明你的產(chǎn)物為溶劑化產(chǎn)物。那就要從精制工藝上改進(jìn)或者凍干的方法來(lái)解決樣品的溶劑殘留問(wèn)題。

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哥泡的不是論壇,是寂寞....

3樓2013-09-07 22:25:10

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引用回帖:

3樓: Originally posted by yi_wang at 2013-09-07 22:25:10
你樣品殘留溶劑是乙醇超標(biāo)么？溶劑化物可以通過(guò)TG和DSC，熔點(diǎn)等方法來(lái)鑒別，如果真的是的話，說(shuō)明你的產(chǎn)物為溶劑化產(chǎn)物。那就要從精制工藝上改進(jìn)或者凍干的方法來(lái)解決樣品的溶劑殘留問(wèn)題。

而且上面樓主的表述是不是不太清楚，要是溶劑效應(yīng)的話目標(biāo)產(chǎn)物會(huì)不會(huì)就改變了？至少實(shí)驗(yàn)前反應(yīng)平衡的計(jì)算就不準(zhǔn)確了，這樣是不是要重新考慮產(chǎn)品中的目標(biāo)產(chǎn)物得率和雜質(zhì)種類呢？

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4樓2013-09-07 23:33:20

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微粉后再進(jìn)行干燥

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5樓2013-09-09 08:14:26

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溶于水后，再加乙醇析出，莫非你產(chǎn)品是鹽？要不換丙酮試試？
估計(jì)出來(lái)的應(yīng)該是無(wú)定型的固體吧，微粉化再干燥試試

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6樓2013-09-09 10:27:45

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2樓: Originally posted by 陌路人A at 2013-09-07 20:32:45
這樣析出的應(yīng)該不是晶體吧？不然你試試?yán)鋬龈稍锓ǎ菦](méi)有相應(yīng)的設(shè)備可以在冰箱里低溫儲(chǔ)藏一段時(shí)間（-5℃~-20℃，根據(jù)情況選擇）看看效果。
PS：冰箱內(nèi)濕度不能太大

外觀看是有晶型的，亮晶晶的

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7樓2013-09-09 12:19:28

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4樓: Originally posted by 陌路人A at 2013-09-07 23:33:20
而且上面樓主的表述是不是不太清楚，要是溶劑效應(yīng)的話目標(biāo)產(chǎn)物會(huì)不會(huì)就改變了？至少實(shí)驗(yàn)前反應(yīng)平衡的計(jì)算就不準(zhǔn)確了，這樣是不是要重新考慮產(chǎn)品中的目標(biāo)產(chǎn)物得率和雜質(zhì)種類呢？...

母液中會(huì)含有部分料，物料平衡算起來(lái)就不怎么準(zhǔn)確了。我只是結(jié)晶這一步，雜質(zhì)對(duì)溶劑殘留的影響應(yīng)該不大吧

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8樓2013-09-09 12:22:02

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6樓: Originally posted by julystar0809 at 2013-09-09 10:27:45
溶于水后，再加乙醇析出，莫非你產(chǎn)品是鹽？要不換丙酮試試？
估計(jì)出來(lái)的應(yīng)該是無(wú)定型的固體吧，微粉化再干燥試試

產(chǎn)品不是鹽，是肽類物質(zhì)。產(chǎn)品已經(jīng)很細(xì)了，有必要再微粉嗎？再說(shuō)微粉在生產(chǎn)中不是太實(shí)用

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9樓2013-09-09 12:24:37

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你應(yīng)該重新摸索一下結(jié)晶的條件，以前做過(guò)一個(gè)跟你類似的項(xiàng)目，也是多肽，水溶后加乙醇析出，但是由于析出的是粉末，非晶體，始終無(wú)法將乙醇抽去，維持在10%左右。
后來(lái)，通過(guò)摸索條件，得到晶體后，稍微干燥一下，有機(jī)殘留就在常低了，幾乎檢不出來(lái)。
所以，建議該項(xiàng)純化步驟重新摸索條件，得到晶體方可。

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10樓2013-09-09 13:18:50

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