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好好搞科研鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于二硫代苯甲酸鈉的問(wèn)題 已有1人參與
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| 用甲醇鈉、無(wú)水甲醇、硫和氯化卞合成二硫代苯甲酸鈉，用乙醚萃取，在乙醚洗滌時(shí)加入適量濃HCl，為什么有機(jī)相不變成紫色，不是應(yīng)該變成紫色再用堿萃取嗎？？？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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@liulang1224 前輩您好，不確定這么久之前的帖子信息您是否還能看得到，如果有看到的話，想向您請(qǐng)教一個(gè)問(wèn)題：我今天也在做二硫酯，也是甲醇鈉，操作和您描述的一模一樣，只不過(guò)是65℃反應(yīng)15小時(shí)。時(shí)間到后，將反應(yīng)體系冷卻并過(guò)濾掉不溶解物質(zhì)，所得到的濾液出現(xiàn)分層現(xiàn)象-上層很明顯是甲醇溶劑（紅色透明），下層是很深的顏色（接近黑色），與甲醇不互溶。  我也不知道這種現(xiàn)象對(duì)不對(duì)，接著就去旋發(fā)除去甲醇，結(jié)果甲醇出去了，但是剛剛說(shuō)到的下層深色液體怎么也弄不掉，再向其中加入水溶解，也沒(méi)有明顯的溶解現(xiàn)象，就是水是水，深色液體是深色液體，沒(méi)有任何溶解跡象。請(qǐng)問(wèn)前輩能以您的經(jīng)驗(yàn)幫忙分析一下怎么回事嗎？真的萬(wàn)分感激！ |
4樓2017-03-15 23:06:46
liulang1224
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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為什么會(huì)是紫色，含硫的化合物很少有紫色。一般是黃色或紅黃色，步驟如下 在干燥的250mL三口瓶?jī)?nèi)(配有磁力攪拌器，100mL恒壓漏斗，溫度計(jì))加入轉(zhuǎn)子，加入甲醇鈉10g和100mL無(wú)水甲醇，然后加入硫(6.4g，0.2mol)，通過(guò)恒壓漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞，滴加時(shí)間為1h，該過(guò)程在室溫氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下進(jìn)行。混合物在80℃的油浴中加熱回流冷凝12h。過(guò)程結(jié)束后將混合物冷卻至室溫。沉淀的NaCl經(jīng)過(guò)濾除掉，溶劑在真空條件下除去。將殘余物溶解在100mL去離子水中，然后轉(zhuǎn)移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗滌，在第3次50mL乙醚洗滌時(shí)加入適量濃HCl，直至混合物上層變?yōu)樽仙�。在乙醚層提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸餾水洗滌數(shù)次（后，用無(wú)水Na2SO4。干燥過(guò)夜。蒸出乙醚，即得純的紅色油狀的二硫代苯甲酸。）加入120mL去離子水和NaOH溶液（240mL，1mol/L），在水層中提取二硫代苯甲酸鈉，這個(gè)過(guò)程重復(fù)2次。如果不需要二硫代苯甲酸的話括號(hào)里的我覺(jué)得可以省略。 |
2樓2013-10-10 13:24:24
好好搞科研
鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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3樓2013-10-10 17:10:26
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