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G號糖木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于氨基酸測定的問題，請教，，， 已有3人參與
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按照國標(biāo)的方法對氨基酸含量進(jìn)行測定，但是沒有水解管，所以我們自己燒制玻璃管，然后在充入氮氣后用酒精噴燈封管。之前做過一批樣品，在烘箱中24h，110度沒問題，但是今天用一樣的方法做的一批樣品卻在水解12h后在烘箱中炸裂了。。。好傷心啊，現(xiàn)在就想請教下做過該實驗的親，問題可能出在哪里，該怎么改進(jìn)��？ 謝謝啦。。。 |
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user59888
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【答案】應(yīng)助回帖
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酸水解（HCl法） 1．準(zhǔn)確稱取固體樣品50——200mg（根據(jù)氨基酸的大體含量，如魚粉可以少稱，水果等可以大量稱樣），小心加入水解管中，注意：盡量防止掛壁。 水解管的兩種式樣，其中式樣1是一次性使用，管壁要求至少0.5mm后，如果太薄，水解過程中有發(fā)生炸管顯現(xiàn)，但出現(xiàn)較少；水解管式樣2可以多次使用，其管頸較長。 2．小心加入1：1的分析純鹽酸（約6M）10ml 3．酒精噴燈封管后置烘箱中于110℃水解22-24小時。 封管的三種方式： 第一：液態(tài)氮冷凍后封管（注意：冷等時不能將水解管直接置液氮中，否則容易凍裂） 第二：真空泵抽真空后封管（注意：如果真空泵抽力太大，則容易在封管過過程中將軟化的玻璃抽碎） 第三：氮吹儀吹氮氣15分鐘后封管。 |
3樓2013-10-14 07:21:45
zybpxy
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5樓2013-10-14 14:49:32
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