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fanash木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
全硅ZSM-5(silicalite-1)的合成資料
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打算做全硅ZSM-5即Silicalite-1的合成，以前從未做過(guò)分子篩的合成，對(duì)這方面了解不多，請(qǐng)問(wèn)各位有相關(guān)的文獻(xiàn)資料推薦嗎，謝謝！ 另外，模板劑TPAOH都是（水）溶液型的嗎，謝謝！ |
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xhtangxh
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合成Silicalite的經(jīng)典文獻(xiàn)是： Flanigen, E.M., Bennett, J.M., Grose, R.W., Cohen, J.P., Patton, R.L., Kirchner, R.M. and Smith, J.V. Silicalite, a new hydrophobic crystalline silica molecular sieve Nature, 271, 512-516 (1978) 不過(guò)Silicalite(即Silicalite-1)的合成很容易，用TPABr作模板劑也可以。 TPAOH不一定是(水)溶液型的，可以有甲醇等作為溶劑的溶液型，查查大的試劑供應(yīng)商手冊(cè)就能找到不同規(guī)格的。 |
2樓2013-10-16 10:54:04
fanash
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3樓2013-10-16 17:44:18
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yangjf0324
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fanash: 金幣+5, ★有幫助, 多謝，不過(guò)這個(gè)好像是非水體系的 2013-10-17 10:09:49
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| 博士論文《基于低濃煤層氣CH4/N2吸附分離微孔材料的合成及其性能研究》中第61頁(yè)，或者參考該頁(yè)的參考文獻(xiàn)[23]. Alex K., Susan N., Scott 0., et al. Non-aqueous Synthesis of Giant Crystal of Zeolites and Molecular Sieves [J]. Nature., 1993, 365: 239-242. |
5樓2013-10-17 09:09:23
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fanash: 金幣+10, ★★★★★最佳答案, 十分感謝，我就是想知道各組分的添加順序 2013-10-17 10:10:13
王曉萌: 金幣+1, 謝謝分享，歡迎常來(lái)！ 2013-10-17 11:44:11
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| 將12.1 g四丁基溴化銨加入到120 ml去離子水中，在室溫下拌均勻得到澄清溶液。攪拌30 min之后，逐滴加入正硅酸乙酯。繼續(xù)攪拌30 min后，向溶液中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 9.5。反應(yīng)物最終的摩爾配比為1.0SiO2: 0.30 TBAB: 111 H2O。繼續(xù)攪拌6 h后，將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)罐中，在160 ℃烘箱中晶化96 h。所得樣品經(jīng)減壓抽濾，用去離子水洗滌3-4次，并于110 ℃干燥24 h。干燥后的樣品通過(guò)以1 ℃/min的速率程序升溫至550 ℃，保溫5h去除模板劑。 |
6樓2013-10-17 09:26:13
7樓2013-12-11 13:07:36
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