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llfeixia銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
這個標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)如何理解?
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最近做一品種,耐受性不好 流動相為:四氫呋喃-乙腈-緩沖溶液(12:21:67),緩沖溶液為3.9g/L醋酸銨,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為5.0 BP標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:主峰保留時間在26~34min范圍內(nèi),可調(diào)節(jié)pH值或乙腈比例使主峰在規(guī)定范圍之內(nèi),對此,有以下問題: 1、在日間操作中,主峰的保留時間是確定一個值還是只要在規(guī)定范圍內(nèi)都可以? 比如第一天主峰保留時間為30min,第二天為27min,第三天為33min,這樣是否可行? 2、如果是要固定在一個值的話,每次試驗都要通過調(diào)節(jié)pH或乙腈比例實現(xiàn),這樣是否說明分析方法不好? 謝謝各位大俠,不勝感激 |
實習(xí)版主 (職業(yè)作家)
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看到你的描述,怎么用那么高比例的四氫呋喃?這是我的一個問題。至于你的問題: 1、保留時間26-34min分析對于普通HPLC來說常見,對于時間的重現(xiàn)性,一般在出峰時間5%即為合適。不必過分要求時間的重現(xiàn)性,因為四氫呋喃的加入會影響進(jìn)樣重現(xiàn)性。 2、如果儀器穩(wěn)定,只要確定每個分離參數(shù),一般情況下,出峰時間是沒有問題的,如果重現(xiàn)性真的很差,分析方法不好的可能性較少,主要從你的實驗條件查問題。 |
銀蟲 (小有名氣)
實習(xí)版主 (職業(yè)作家)
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