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llfeixia銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
這個標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)如何理解？
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最近做一品種，耐受性不好 流動相為：四氫呋喃-乙腈-緩沖溶液（12:21:67），緩沖溶液為3.9g/L醋酸銨，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為5.0 BP標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：主峰保留時間在26~34min范圍內(nèi)，可調(diào)節(jié)pH值或乙腈比例使主峰在規(guī)定范圍之內(nèi)，對此，有以下問題： 1、在日間操作中，主峰的保留時間是確定一個值還是只要在規(guī)定范圍內(nèi)都可以？ 比如第一天主峰保留時間為30min，第二天為27min，第三天為33min，這樣是否可行？ 2、如果是要固定在一個值的話，每次試驗都要通過調(diào)節(jié)pH或乙腈比例實現(xiàn)，這樣是否說明分析方法不好？ 謝謝各位大俠，不勝感激 |
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wyy080214
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4樓2013-10-17 11:38:01
wyy080214
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【答案】應(yīng)助回帖
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看到你的描述，怎么用那么高比例的四氫呋喃？這是我的一個問題。至于你的問題： 1、保留時間26-34min分析對于普通HPLC來說常見，對于時間的重現(xiàn)性，一般在出峰時間5%即為合適。不必過分要求時間的重現(xiàn)性，因為四氫呋喃的加入會影響進樣重現(xiàn)性。 2、如果儀器穩(wěn)定，只要確定每個分離參數(shù)，一般情況下，出峰時間是沒有問題的，如果重現(xiàn)性真的很差，分析方法不好的可能性較少，主要從你的實驗條件查問題。 |
2樓2013-10-17 09:18:15
llfeixia
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3樓2013-10-17 10:16:47
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