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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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zoetseng

鐵蟲 (小有名氣)

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[求助] 薄層色譜方法學(xué)

各位，本人最近在做薄層色譜的有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)，查閱后得知大概是做【檢測(cè)限、耐用性、專屬性】三項(xiàng)，現(xiàn)有一些細(xì)節(jié)問(wèn)題實(shí)在查不到相關(guān)資料，主要是耐用性方面，還望做過(guò)的筒子們指點(diǎn)指點(diǎn)...
1.改變展開(kāi)劑比例，若為三種混合溶劑，比如氯仿：甲醇：水（90:18:2）,這樣的應(yīng)該怎么調(diào)整呢？我固定水的比例不變，氯仿與甲醇變至88:20和92:16，這樣夠嗎？若要三種組分都變，那考察的情況不就得很多了？
2.耐用性是否合格的標(biāo)準(zhǔn)是什么呢？我的組分的比移植由原本的0.14變化至0.17和0.10，這樣變化很大誒，是不是不合格？是否應(yīng)該減小變動(dòng)的比例？除了比移值，還有其他的指標(biāo)嗎？

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1樓 2013-10-27 17:34:30

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2013-10-28 15:44:55
zoetseng: 金幣+4, ★★★很有幫助 2013-10-29 12:10:22

你的每種溶劑的比例要變化，因?yàn)槟惚诱归_(kāi)劑的配比是手配的，也就是說(shuō)不同的人，不同的量器都有可能造成你的比例不對(duì)，而且你的三相比例相加還不是100的，所以每種溶劑比例正負(fù)2是需要的，如果耐用性不好，考慮其他的比例或溶劑

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2樓2013-10-28 10:18:29

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★
中藥2000: 金幣+1, 謝謝 2013-10-29 16:56:09

引用回帖:

3樓: Originally posted by zoetseng at 2013-10-28 17:27:51
1.是每種溶劑單獨(dú)變化嗎？比如由90:18:2變化至88:18:2和92:18:2，由90:18:2變化至90:16:2和90:20:2，這樣行嗎？
2.怎么樣才算耐用性好呢？比移值最大只能變化多少呢？
謝謝你的回復(fù)！~...

可以，耐用性好就是你的雜質(zhì)斑點(diǎn)之間，與主成分斑點(diǎn)之間分離度OK就可以，還有斑點(diǎn)個(gè)數(shù)不能有變動(dòng)

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4樓2013-10-28 18:34:57

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2樓: Originally posted by henryyelei at 2013-10-28 10:18:29
你的每種溶劑的比例要變化，因?yàn)槟惚诱归_(kāi)劑的配比是手配的，也就是說(shuō)不同的人，不同的量器都有可能造成你的比例不對(duì)，而且你的三相比例相加還不是100的，所以每種溶劑比例正負(fù)2是需要的，如果耐用性不好，考慮其他 ...

1.是每種溶劑單獨(dú)變化嗎？比如由90:18:2變化至88:18:2和92:18:2，由90:18:2變化至90:16:2和90:20:2，這樣行嗎？
2.怎么樣才算耐用性好呢？比移值最大只能變化多少呢？
謝謝你的回復(fù)！~

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3樓2013-10-28 17:27:51

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4樓: Originally posted by henryyelei at 2013-10-28 18:34:57
可以，耐用性好就是你的雜質(zhì)斑點(diǎn)之間，與主成分斑點(diǎn)之間分離度OK就可以，還有斑點(diǎn)個(gè)數(shù)不能有變動(dòng)...

原來(lái)不用管比移值呀...那麻煩再請(qǐng)問(wèn)一下啦~
1.耐用性除了調(diào)整展開(kāi)劑比例，溫度、濕度、飽和時(shí)間等等，還有其他需要變動(dòng)的嗎？
2.變動(dòng)范圍呢？
麻煩，謝謝！~

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5樓2013-10-29 10:40:52

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5樓: Originally posted by zoetseng at 2013-10-29 10:40:52
原來(lái)不用管比移值呀...那麻煩再請(qǐng)問(wèn)一下啦~
1.耐用性除了調(diào)整展開(kāi)劑比例，溫度、濕度、飽和時(shí)間等等，還有其他需要變動(dòng)的嗎？
2.變動(dòng)范圍呢？
麻煩，謝謝！~...

分離度比較重要，比移值相當(dāng)于液相的保留時(shí)間，如果你都做的話，應(yīng)該是蠻好的，呵呵

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6樓2013-10-29 11:34:12

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6樓: Originally posted by henryyelei at 2013-10-29 11:34:12
分離度比較重要，比移值相當(dāng)于液相的保留時(shí)間，如果你都做的話，應(yīng)該是蠻好的，呵呵...

呃那看樣子大家一般是只改變展開(kāi)劑比例啦？
謝謝~貌似都沒(méi)什么人來(lái)討論喃~金幣都給你啦^^~

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7樓2013-10-29 12:09:23

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7樓: Originally posted by zoetseng at 2013-10-29 12:09:23
呃那看樣子大家一般是只改變展開(kāi)劑比例啦？
謝謝~貌似都沒(méi)什么人來(lái)討論喃~金幣都給你啦^^~...

呵呵，其實(shí)現(xiàn)在基本都用HPLC了，薄層現(xiàn)在鑒別雜質(zhì)不是很好用，所以做的人也少了，我現(xiàn)在也基本不用了呵呵】

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8樓2013-10-29 12:14:28

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中藥2000: 金幣+1, 加油。 2013-10-30 17:37:36

引用回帖:

8樓: Originally posted by henryyelei at 2013-10-29 12:14:28
呵呵，其實(shí)現(xiàn)在基本都用HPLC了，薄層現(xiàn)在鑒別雜質(zhì)不是很好用，所以做的人也少了，我現(xiàn)在也基本不用了呵呵】...

我也覺(jué)得！HPLC多方便啊...可是廠家給的資料里全是TLC 點(diǎn)樣點(diǎn)到手抽T^T

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9樓2013-10-29 13:05:37

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cw2006

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【答案】應(yīng)助回帖

★
中藥2000: 金幣+1, 謝謝 2013-11-01 17:08:37
karl2100: 編輯內(nèi)容 2013-11-03 08:26

你好！展開(kāi)劑比例調(diào)整是一方面，還要比較不同的薄層板，差別很大，也要注意溫濕度，要求主斑點(diǎn)的Rf值處于0.30～0.70之間，個(gè)人觀點(diǎn)，供參考，祝好運(yùn)！

[ Last edited by karl2100 on 2013-11-3 at 08:26 ]

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10樓2013-11-01 12:17:22

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