版塊導(dǎo)航: 正在加載中...

應(yīng)《網(wǎng)絡(luò)安全法》要求，自2017年10月1日起，未進(jìn)行實(shí)名認(rèn)證將不得使用互聯(lián)網(wǎng)跟帖服務(wù)。為保障您的帳號(hào)能夠正常使用，請(qǐng)盡快對(duì)帳號(hào)進(jìn)行手機(jī)號(hào)驗(yàn)證，感謝您的理解與支持！

24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜

返回列表

下一頁(yè)

求高手指點(diǎn)

金蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 1 (幼兒園)
金幣: 311.6
散金: 56
紅花: 3
帖子: 280
在線: 77.5小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 2056312
注冊(cè): 2012-10-12
專(zhuān)業(yè): 細(xì)胞生物學(xué)

[求助] 依利特C18色譜柱問(wèn)題

本人最近在使用依利特C18ODS 5微米的色譜柱用于分析頭孢類(lèi)物質(zhì)。分析的樣品里有頭孢氨芐、7-ADCA、苯甘氨酸甲酯、苯甘氨酸四種物質(zhì)。流動(dòng)相使用10mMPH7.0的磷酸鹽緩沖液70%：甲醇30% 這樣分析使用會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題？剛開(kāi)始峰形很好，但是打了幾次就出現(xiàn)了肩峰。我懷疑可能是樣品沒(méi)有過(guò)膜。柱子是新買(mǎi)的。無(wú)奈之下，我只能反向使用柱子，并且樣品都過(guò)膜，剛開(kāi)始使用峰形很好，但是今天使用流動(dòng)相時(shí)，每進(jìn)一針樣品，柱壓就升高一點(diǎn)，最后柱壓達(dá)到了190bar，，，，之后用10%甲醇洗的時(shí)候柱壓上升到250，后面逐漸降低到160，求解釋原因，是柱子不適合分析我這個(gè)樣品還是流動(dòng)相不行？？？或者是前面沒(méi)有過(guò)膜的樣品污染了柱子，反向打和洗的時(shí)候再次污染了？？？？求解釋。。。。

回復(fù)此樓

» 猜你喜歡

納米傳感器監(jiān)測(cè)農(nóng)藥殘留的疑惑已經(jīng)有0人回復(fù)
腦梗怎么治療已經(jīng)有3人回復(fù)
藥理學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)? 已經(jīng)有274人回復(fù)
腦梗怎么治療已經(jīng)有0人回復(fù)
誰(shuí)有人衛(wèi)版《毒理學(xué)基礎(chǔ)》第七版書(shū)籍已經(jīng)有0人回復(fù)
生物組織中有目標(biāo)分析物，專(zhuān)屬性怎么做已經(jīng)有0人回復(fù)
26有沒(méi)有老師想收做定量藥理的學(xué)生啊已經(jīng)有3人回復(fù)
26考博申請(qǐng) 學(xué)or專(zhuān) 已經(jīng)有15人回復(fù)
292藥學(xué)調(diào)劑已經(jīng)有1人回復(fù)

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:

氣相色譜柱的選用 Agilent 選用C18一下物質(zhì)的分析已經(jīng)有9人回復(fù)
C18色譜柱保存問(wèn)題。已經(jīng)有16人回復(fù)
高效液相色譜問(wèn)題肩峰已經(jīng)有6人回復(fù)
C18色譜柱用80%甲醇水的流動(dòng)相進(jìn)樣不出峰已經(jīng)有9人回復(fù)
Agilent C18色譜柱能用乙腈和異丙醇的流動(dòng)相嗎已經(jīng)有13人回復(fù)
液相色譜柱的選擇已經(jīng)有17人回復(fù)
C18色譜柱壓力大已經(jīng)有12人回復(fù)
求份Agilent SB C18色譜柱的說(shuō)明書(shū) 已經(jīng)有12人回復(fù)
求助液相色譜柱基線不平已經(jīng)有9人回復(fù)
waters 的C18色譜柱反沖對(duì)柱子有影響么已經(jīng)有21人回復(fù)
請(qǐng)問(wèn)安捷倫SB-C18新色譜柱第一次使用需要做什么？已經(jīng)有8人回復(fù)
胡蘿卜素液相條件：安捷倫1260反相C18色譜柱已經(jīng)有14人回復(fù)
Venusil XBP C18反相色譜柱，流動(dòng)相選擇已經(jīng)有10人回復(fù)
【求助】色譜柱再生問(wèn)題：Grace Apollo的C18（5μ）柱怎么再生�。� 請(qǐng)教已經(jīng)有4人回復(fù)
【求助】C18的色譜柱能否用水長(zhǎng)時(shí)間沖洗？已經(jīng)有17人回復(fù)
【求助】如何更換新的液相色譜柱？已經(jīng)有16人回復(fù)
【求助】C18色譜柱壓力大已經(jīng)有14人回復(fù)

1樓 2013-11-20 10:07:09

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

回帖支持 ( 顯示支持度最高的前 50 名 )

tuange

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

第三軍團(tuán)首席執(zhí)行官

應(yīng)助: 51 (初中生)
金幣: 3517.3
散金: 1845
紅花: 10
帖子: 1179
在線: 1226.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 438272
注冊(cè): 2007-09-19
性別: GG
專(zhuān)業(yè): 色譜分析

【答案】應(yīng)助回帖

干嘛那么計(jì)較柱壓呢，沖洗液粘度不同柱壓自然不同，只要不是突然升高就好？為啥不用純水沖呢，C18柱子用過(guò)緩沖液后用水沖是最好的選擇

還以為你是不知道怎么散金幣呢，其實(shí)金幣都是浮云，是一種感謝的方式，看哥散的金幣比我現(xiàn)有的還多

贊一下(2人)

回復(fù)此樓

人壽百年?duì)�，誰(shuí)得死其所。有生當(dāng)醉飲，借月照華庭。

28樓2013-12-01 14:53:40

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

henryyelei

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 58 (初中生)
金幣: 2484.5
紅花: 3
帖子: 305
在線: 251.5小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 618070
注冊(cè): 2008-10-06
性別: GG
專(zhuān)業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

你把你的鹽和甲醇拿個(gè)燒杯，在外面混合一下，如果有鹽析出的話，可能是流動(dòng)相的問(wèn)題，你進(jìn)這么幾針，不會(huì)是樣品問(wèn)題，多半是流動(dòng)相的問(wèn)題

贊一下(1人)

回復(fù)此樓

6樓2013-11-20 17:39:01

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

ririwowo

禁蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

本帖內(nèi)容被屏蔽

19樓2013-11-22 13:21:50

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

普通回帖

求高手指點(diǎn)

金蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 1 (幼兒園)
金幣: 311.6
散金: 56
紅花: 3
帖子: 280
在線: 77.5小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 2056312
注冊(cè): 2012-10-12
專(zhuān)業(yè): 細(xì)胞生物學(xué)

最后甲醇保存時(shí)柱壓正常

贊一下

回復(fù)此樓

2樓2013-11-20 10:19:08

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

韓涵~

新蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 4 (幼兒園)
金幣: 21.1
帖子: 9
在線: 16分鐘
蟲(chóng)號(hào): 1534088
注冊(cè): 2011-12-12
專(zhuān)業(yè): 中藥藥性理論

【答案】應(yīng)助回帖

★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝交流 2013-11-20 17:47:06

新柱子要活化，梯度洗脫，不知你活化了沒(méi)有。。再就是柱子是有方向的。。不能逆向沖柱子，要不柱子就廢了。。。至于你分析的這幾種物質(zhì)，由于我是學(xué)中藥的就不能給你什么建議了。。

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

贊一下

回復(fù)此樓

3樓2013-11-20 15:35:26

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

韓涵~

新蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 4 (幼兒園)
金幣: 21.1
帖子: 9
在線: 16分鐘
蟲(chóng)號(hào): 1534088
注冊(cè): 2011-12-12
專(zhuān)業(yè): 中藥藥性理論

【答案】應(yīng)助回帖

還有啊~流動(dòng)相含有水相柱壓相對(duì)就高，大約不過(guò)20左右。。。醇有機(jī)相的柱壓低，5以下。。。

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

贊一下

回復(fù)此樓

4樓2013-11-20 15:38:47

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

tuange

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

第三軍團(tuán)首席執(zhí)行官

應(yīng)助: 51 (初中生)
金幣: 3517.3
散金: 1845
紅花: 10
帖子: 1179
在線: 1226.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 438272
注冊(cè): 2007-09-19
性別: GG
專(zhuān)業(yè): 色譜分析

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

樣品用什么溶解稀釋的？換流動(dòng)相之前對(duì)柱子咋處理的？
一般情況下依利特柱子比較耐用的。
流動(dòng)相組分是混合后過(guò)濾了的吧？不進(jìn)樣品只走流動(dòng)相時(shí)柱壓會(huì)升高么？
依利特C18柱可以反著用的，沒(méi)事的，不過(guò)要注意不要污染檢測(cè)器。

贊一下

回復(fù)此樓

人壽百年?duì)�，誰(shuí)得死其所。有生當(dāng)醉飲，借月照華庭。

5樓2013-11-20 17:20:18

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

求高手指點(diǎn)

金蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 1 (幼兒園)
金幣: 311.6
散金: 56
紅花: 3
帖子: 280
在線: 77.5小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 2056312
注冊(cè): 2012-10-12
專(zhuān)業(yè): 細(xì)胞生物學(xué)

引用回帖:

5樓: Originally posted by tuange at 2013-11-20 17:20:18
樣品用什么溶解稀釋的？換流動(dòng)相之前對(duì)柱子咋處理的？
一般情況下依利特柱子比較耐用的。
流動(dòng)相組分是混合后過(guò)濾了的吧？不進(jìn)樣品只走流動(dòng)相時(shí)柱壓會(huì)升高么？
依利特C18柱可以反著用的，沒(méi)事的，不過(guò)要注意不要 ...

樣品是直接用水溶解的，過(guò)膜后打樣。我換流動(dòng)相前柱子跑的甲醇，沒(méi)有過(guò)渡。流動(dòng)相時(shí)分開(kāi)抽濾的，因?yàn)閮x器就是可以使甲醇和鹽按比例流的，流動(dòng)相比例是參照文獻(xiàn)的，只是鹽的濃度比文獻(xiàn)的20mM低。現(xiàn)在出現(xiàn)問(wèn)題就是說(shuō)甲醇洗柱子柱壓正常，換10%甲醇柱壓就偏高了。

贊一下

回復(fù)此樓

7樓2013-11-21 10:11:18

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

求高手指點(diǎn)

金蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 1 (幼兒園)
金幣: 311.6
散金: 56
紅花: 3
帖子: 280
在線: 77.5小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 2056312
注冊(cè): 2012-10-12
專(zhuān)業(yè): 細(xì)胞生物學(xué)

引用回帖:

6樓: Originally posted by henryyelei at 2013-11-20 17:39:01
你把你的鹽和甲醇拿個(gè)燒杯，在外面混合一下，如果有鹽析出的話，可能是流動(dòng)相的問(wèn)題，你進(jìn)這么幾針，不會(huì)是樣品問(wèn)題，多半是流動(dòng)相的問(wèn)題

流動(dòng)相時(shí)參照文獻(xiàn)的，應(yīng)該不會(huì)有問(wèn)題吧

贊一下

回復(fù)此樓

8樓2013-11-21 10:11:40

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

tuange

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

第三軍團(tuán)首席執(zhí)行官

應(yīng)助: 51 (初中生)
金幣: 3517.3
散金: 1845
紅花: 10
帖子: 1179
在線: 1226.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 438272
注冊(cè): 2007-09-19
性別: GG
專(zhuān)業(yè): 色譜分析

引用回帖:

7樓: Originally posted by 求高手指點(diǎn) at 2013-11-21 10:11:18
樣品是直接用水溶解的，過(guò)膜后打樣。我換流動(dòng)相前柱子跑的甲醇，沒(méi)有過(guò)渡。流動(dòng)相時(shí)分開(kāi)抽濾的，因?yàn)閮x器就是可以使甲醇和鹽按比例流的，流動(dòng)相比例是參照文獻(xiàn)的，只是鹽的濃度比文獻(xiàn)的20mM低。現(xiàn)在 ...

樣品用水溶解沒(méi)問(wèn)題
你時(shí)剛開(kāi)始做液相吧，以后有問(wèn)題相互學(xué)習(xí)探討？換流動(dòng)相前不能用甲醇，要用水、5%~30%甲醇水都問(wèn)題不大，記住：可以用純水，沒(méi)問(wèn)題的！�。。。�
流動(dòng)相為什么分開(kāi)抽濾？？混合后可能會(huì)有鹽析出。
你現(xiàn)在柱子中應(yīng)該已經(jīng)有鹽析出了，柱子都快廢了，現(xiàn)在用純水0.2的流速?zèng)_過(guò)夜，再試一下。
在操作中犯了兩個(gè)比較嚴(yán)重的錯(cuò)誤。

贊一下

回復(fù)此樓

人壽百年?duì)�，誰(shuí)得死其所。有生當(dāng)醉飲，借月照華庭。

9樓2013-11-21 10:21:38

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

tuange

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

第三軍團(tuán)首席執(zhí)行官

應(yīng)助: 51 (初中生)
金幣: 3517.3
散金: 1845
紅花: 10
帖子: 1179
在線: 1226.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 438272
注冊(cè): 2007-09-19
性別: GG
專(zhuān)業(yè): 色譜分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
求高手指點(diǎn): 金幣+5, ★★★很有幫助, 先混合流動(dòng)相打每一針就沒(méi)有升高了，但是壓力還是有點(diǎn)高，用10%甲醇和甲醇輪流洗之后慢慢有點(diǎn)下降了，應(yīng)該問(wèn)題不大了吧 2013-11-29 18:59:08

引用回帖:

甲醇和緩沖鹽混合溶液產(chǎn)生氣泡也會(huì)析出鹽，最后混合后過(guò)濾。
再有，緩沖鹽比例較高，所以換流動(dòng)相前柱子里面不能使甲醇，最好用水。
每個(gè)色譜條件都是不一樣的

贊一下

回復(fù)此樓

人壽百年?duì)�，誰(shuí)得死其所。有生當(dāng)醉飲，借月照華庭。

10樓2013-11-21 10:25:27

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn) 我要訂閱樓主求高手指點(diǎn) 的主題更新

返回列表

下一頁(yè)

普通表情龍兔虎貓

最具人氣熱帖推薦 [查看全部]		作者	回/看	最后發(fā)表

[考研] 一志愿西南交大，求調(diào)劑 +5	材化逐夢(mèng)人 2026-03-18	5/250	2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 材料專(zhuān)業(yè)求調(diào)劑 +6	hanamiko 2026-03-18	6/300	2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 274求調(diào)劑 +10	S.H1 2026-03-18	10/500	2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 321求調(diào)劑 +9	何潤(rùn)采123 2026-03-18	11/550	2026-03-20 23:19 by JourneyLucky
[考研] 317求調(diào)劑 +5	申子申申 2026-03-19	9/450	2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 329求調(diào)劑 +9	想上學(xué)吖吖 2026-03-19	9/450	2026-03-20 22:01 by luoyongfeng
[考研] 一志愿中南化學(xué)（0703）總分337求調(diào)劑 +8	niko- 2026-03-19	9/450	2026-03-20 21:57 by luoyongfeng
[考研] 295復(fù)試調(diào)劑 +8	簡(jiǎn)木ChuFront 2026-03-19	8/400	2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 一志愿吉林大學(xué)材料學(xué)碩321求調(diào)劑 +11	Ymlll 2026-03-18	15/750	2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 261求B區(qū)調(diào)劑，科研經(jīng)歷豐富 +3	牛奶很忙 2026-03-20	4/200	2026-03-20 19:34 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +7	困于星晨 2026-03-17	9/450	2026-03-20 17:38 by 無(wú)懈可擊111
[考研] 廣西大學(xué)家禽遺傳育種課題組2026年碩士招生（接收計(jì)算機(jī)專(zhuān)業(yè)調(diào)劑） +3	123阿標(biāo) 2026-03-17	3/150	2026-03-20 15:58 by 飛行琦
[考研] 材料學(xué)碩318求調(diào)劑 +5	February_Feb 2026-03-19	5/250	2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 307求調(diào)劑 +9	冷笙123 2026-03-17	9/450	2026-03-19 22:44 by 學(xué)員8dgXkO
[考研] 一志愿福大288有機(jī)化學(xué)，求調(diào)劑 +3	小木蟲(chóng)200408204 2026-03-18	3/150	2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 328求調(diào)劑，英語(yǔ)六級(jí)551，有科研經(jīng)歷 +4	生物工程調(diào)劑 2026-03-16	12/600	2026-03-19 11:10 by 生物工程調(diào)劑
[考研] 301求調(diào)劑 +4	A_JiXing 2026-03-16	4/200	2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考博] 26申博 +4	八6八68 2026-03-16	4/200	2026-03-17 13:00 by 輕松不少隨
[考研] 283求調(diào)劑 +3	聽(tīng)風(fēng)就是雨； 2026-03-16	3/150	2026-03-17 07:41 by 熱情沙漠
[考研] 288求調(diào)劑 +4	奇點(diǎn)0314 2026-03-14	4/200	2026-03-14 23:04 by JourneyLucky

24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜

[求助] 依利特C18色譜柱問(wèn)題

» 猜你喜歡

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:

【答案】應(yīng)助回帖

【答案】應(yīng)助回帖

【答案】應(yīng)助回帖

【答案】應(yīng)助回帖

【答案】應(yīng)助回帖

【答案】應(yīng)助回帖

» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助: