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依利特C18色譜柱問題
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| 本人最近在使用依利特C18ODS 5微米的色譜柱用于分析 頭孢類物質(zhì)。 分析的樣品里有頭孢氨芐、7-ADCA、苯甘氨酸甲酯、苯甘氨酸四種物質(zhì)。 流動(dòng)相使用10mMPH7.0的磷酸鹽緩沖液70%：甲醇30% 這樣分析使用會(huì)出現(xiàn)問題？ 剛開始峰形很好，但是打了幾次就出現(xiàn)了肩峰。我懷疑可能是樣品沒有過膜。柱子是新買的。 無奈之下，我只能反向使用柱子，并且樣品都過膜，剛開始使用峰形很好，但是今天使用流動(dòng)相時(shí)，每進(jìn)一針樣品，柱壓就升高一點(diǎn)，最后柱壓達(dá)到了190bar，，，，之后用10%甲醇洗的時(shí)候柱壓上升到250，后面逐漸降低到160，求解釋原因，是柱子不適合分析我這個(gè)樣品還是流動(dòng)相不行？？？或者是前面沒有過膜的樣品污染了柱子，反向打和洗的時(shí)候再次污染了？？？？ 求解釋。。。。 |
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8樓2013-11-21 10:11:40
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