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phengite木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)氘水為溶劑時(shí)可以作為氫譜積分標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)有那些
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需要通過(guò)核磁氫譜的積分定量分析產(chǎn)品的純度。但是嘗試了methyl viologen 和 maleic acid作為標(biāo)準(zhǔn)物，得出的結(jié)果居然相差了10%。 已經(jīng)使實(shí)驗(yàn)做得盡量準(zhǔn)確了： 測(cè)試所有峰的t1，使d1=5t1 at=4.37s，分辨率足夠 autoshimz1~z4，fid的形狀我感覺(jué)是沒(méi)有多大問(wèn)題（其實(shí)似乎影響并不大） scan=128^256，也夠了 后期處理用mestrenova也比較仔細(xì)，相位和基線都是手動(dòng)調(diào)的。 但是所有的這些都無(wú)法減少因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物不同導(dǎo)致的結(jié)果差距巨大 可能是因?yàn)镸V吡啶環(huán)上的氫積分偏小的太多了（不能用甲基上的氫，因?yàn)楸凰甯蓴_了） 所以請(qǐng)大家?guī)臀蚁胂胗惺裁次镔|(zhì)能夠在氘水中作為積分的標(biāo)準(zhǔn)(是積分，不是位移) 希望這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物 1.固體 2.峰盡量避免出現(xiàn)在0ppm和4-6ppm附近(不同時(shí)出現(xiàn)在4ppm和5ppm處，一處被覆蓋我也就認(rèn)了) 3.水中的溶解度足夠>1mM 4.作為標(biāo)準(zhǔn)的峰H-D交換可以在3天內(nèi)忽略不計(jì) 請(qǐng)大家多想幾種，免得碰到我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有的藥品，而且我也想多試幾個(gè)得到準(zhǔn)確的結(jié)果。多謝了！ [ Last edited by phengite on 2013-11-24 at 03:12 ] |
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5樓2013-11-25 20:11:34
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下特點(diǎn) 1，穩(wěn)定，不吸潮、不變質(zhì) 2，標(biāo)準(zhǔn)物和被測(cè)物信號(hào)基線分離 3，信號(hào)盡量是尖銳的單峰 4，標(biāo)準(zhǔn)物和被測(cè)物的信號(hào)應(yīng)接近，如果這條不能滿足的話，那么把譜中心頻率放到標(biāo)準(zhǔn)物與被測(cè)物的正中心。 5，配樣時(shí)，應(yīng)事先經(jīng)過(guò)計(jì)算，使得被測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的積分面積盡量相似。 6，廉價(jià)易得，無(wú)毒無(wú)害 常見(jiàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有苯甲酸、苯甲酸甲酯、馬來(lái)酸、三聚甲醛 你連T1都會(huì)測(cè)，說(shuō)明不是一個(gè)初學(xué)者。定量核磁對(duì)你來(lái)說(shuō)一定是小菜一碟。上世紀(jì)70年代是定量核磁最火的階段。 |
2樓2013-11-24 10:10:14
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