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請問氘水為溶劑時可以作為氫譜積分標準的物質(zhì)有那些
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需要通過核磁氫譜的積分定量分析產(chǎn)品的純度。但是嘗試了methyl viologen 和 maleic acid作為標準物，得出的結(jié)果居然相差了10%。 已經(jīng)使實驗做得盡量準確了： 測試所有峰的t1，使d1=5t1 at=4.37s，分辨率足夠 autoshimz1~z4，fid的形狀我感覺是沒有多大問題（其實似乎影響并不大） scan=128^256，也夠了 后期處理用mestrenova也比較仔細，相位和基線都是手動調(diào)的。 但是所有的這些都無法減少因為標準物不同導(dǎo)致的結(jié)果差距巨大 可能是因為MV吡啶環(huán)上的氫積分偏小的太多了（不能用甲基上的氫，因為被水峰干擾了） 所以請大家?guī)臀蚁胂胗惺裁次镔|(zhì)能夠在氘水中作為積分的標準(是積分，不是位移) 希望這個標準物 1.固體 2.峰盡量避免出現(xiàn)在0ppm和4-6ppm附近(不同時出現(xiàn)在4ppm和5ppm處，一處被覆蓋我也就認了) 3.水中的溶解度足夠>1mM 4.作為標準的峰H-D交換可以在3天內(nèi)忽略不計 請大家多想幾種，免得碰到我們實驗室沒有的藥品，而且我也想多試幾個得到準確的結(jié)果。多謝了！ [ Last edited by phengite on 2013-11-24 at 03:12 ] |
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標準物質(zhì)應(yīng)具有以下特點 1，穩(wěn)定，不吸潮、不變質(zhì) 2，標準物和被測物信號基線分離 3，信號盡量是尖銳的單峰 4，標準物和被測物的信號應(yīng)接近，如果這條不能滿足的話，那么把譜中心頻率放到標準物與被測物的正中心。 5，配樣時，應(yīng)事先經(jīng)過計算，使得被測物和標準物質(zhì)的積分面積盡量相似。 6，廉價易得，無毒無害 常見的標準物質(zhì)有苯甲酸、苯甲酸甲酯、馬來酸、三聚甲醛 你連T1都會測，說明不是一個初學(xué)者。定量核磁對你來說一定是小菜一碟。上世紀70年代是定量核磁最火的階段。 |
2樓2013-11-24 10:10:14
3樓2013-11-24 18:30:17
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