 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 995 | 回復(fù): 5 | ||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | ||
phengite木蟲 (小有名氣)
|
[求助]
請(qǐng)問氘水為溶劑時(shí)可以作為氫譜積分標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)有那些
|
|
|
需要通過核磁氫譜的積分定量分析產(chǎn)品的純度。但是嘗試了methyl viologen 和 maleic acid作為標(biāo)準(zhǔn)物，得出的結(jié)果居然相差了10%。 已經(jīng)使實(shí)驗(yàn)做得盡量準(zhǔn)確了： 測(cè)試所有峰的t1，使d1=5t1 at=4.37s，分辨率足夠 autoshimz1~z4，fid的形狀我感覺是沒有多大問題（其實(shí)似乎影響并不大） scan=128^256，也夠了 后期處理用mestrenova也比較仔細(xì)，相位和基線都是手動(dòng)調(diào)的。 但是所有的這些都無法減少因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物不同導(dǎo)致的結(jié)果差距巨大 可能是因?yàn)镸V吡啶環(huán)上的氫積分偏小的太多了（不能用甲基上的氫，因?yàn)楸凰甯蓴_了） 所以請(qǐng)大家?guī)臀蚁胂胗惺裁次镔|(zhì)能夠在氘水中作為積分的標(biāo)準(zhǔn)(是積分，不是位移) 希望這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物 1.固體 2.峰盡量避免出現(xiàn)在0ppm和4-6ppm附近(不同時(shí)出現(xiàn)在4ppm和5ppm處，一處被覆蓋我也就認(rèn)了) 3.水中的溶解度足夠>1mM 4.作為標(biāo)準(zhǔn)的峰H-D交換可以在3天內(nèi)忽略不計(jì) 請(qǐng)大家多想幾種，免得碰到我們實(shí)驗(yàn)室沒有的藥品，而且我也想多試幾個(gè)得到準(zhǔn)確的結(jié)果。多謝了！ [ Last edited by phengite on 2013-11-24 at 03:12 ] |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
考研調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
289求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
材料292調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
292求調(diào)劑
已經(jīng)有14人回復(fù)
-
322求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
26申博
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
307求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
283求調(diào)劑（080500）
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
287求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 主體物質(zhì)在測(cè)定不同溶劑中熒光效應(yīng)時(shí)發(fā)生紅移的原因
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 一般打碳譜或氫譜用什么溶劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 如何計(jì)算溶解再溶劑中的物質(zhì)的水分
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 核磁共振氫譜以丙酮為溶劑，為什么總會(huì)在2.07和2.09附近出現(xiàn)雜質(zhì)峰？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 以DMSO為溶劑測(cè)的氫譜中 8.3是什么峰
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 怎么看一種物質(zhì)溶不溶于某種溶劑當(dāng)中？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 物質(zhì)在溶劑中的可溶性模擬
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 核磁重水作溶劑，內(nèi)標(biāo)是什么？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 打譜氘代溶劑不溶
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 核磁碳譜溶劑問題
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 乙醇為什么會(huì)常常作為實(shí)驗(yàn)室洗滌物質(zhì)的溶劑？
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 請(qǐng)核磁高手幫忙看個(gè)物質(zhì)的氫譜
已經(jīng)有26人回復(fù)
- 不要認(rèn)為一次性塑料滴管很干凈，其溶于有機(jī)溶劑造成氫譜油脂峰
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 做核磁氫譜時(shí)所用的溶劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 求助：誰有常見的氘代溶劑氫譜和碳譜化學(xué)位移數(shù)據(jù)和峰裂距，謝謝！
已經(jīng)有7人回復(fù)
- DMSO做溶劑，3.36有一雜質(zhì)峰 氫譜
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 以DMSO作溶劑核磁氫譜中在3出峰的是什么物質(zhì)
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【討論】核磁氫譜中以氯仿做溶劑會(huì)導(dǎo)致羧基氫不出峰么
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【討論】氫譜D2O做溶劑時(shí)，化學(xué)位移值的比較
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】生成的物質(zhì)不溶于任何溶劑怎么用TLC檢測(cè)
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】離子液體（非氘代）能作為溶劑做C13 NMR譜嗎？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】怎么把DMSO作溶劑的反應(yīng)的物質(zhì)提取出來
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】核磁共振氫譜的譜圖如何解
已經(jīng)有18人回復(fù)
- 【求助】萃取水中的糖類物質(zhì)用那些有機(jī)溶劑？
已經(jīng)有3人回復(fù)
phengite
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1728.4
- 散金: 120
- 帖子: 94
- 在線: 152.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 694584
- 注冊(cè): 2009-01-19
6樓2013-11-25 23:53:37
cjzhu
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 390 (碩士)
- 金幣: 3146.6
- 紅花: 88
- 帖子: 1966
- 在線: 3265.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 727004
- 注冊(cè): 2009-03-20
- 專業(yè): 核磁
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
費(fèi)姚永芬: 金幣+2, 謝謝詳盡的應(yīng)助回帖，歡迎常來分析版交流 2013-11-24 15:38:32
phengite: 金幣+40, ★★★★★最佳答案, 很有幫助的回答，非常感謝！ 2013-11-24 18:23:56
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
費(fèi)姚永芬: 金幣+2, 謝謝詳盡的應(yīng)助回帖，歡迎常來分析版交流 2013-11-24 15:38:32
phengite: 金幣+40, ★★★★★最佳答案, 很有幫助的回答，非常感謝！ 2013-11-24 18:23:56
|
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下特點(diǎn) 1，穩(wěn)定，不吸潮、不變質(zhì) 2，標(biāo)準(zhǔn)物和被測(cè)物信號(hào)基線分離 3，信號(hào)盡量是尖銳的單峰 4，標(biāo)準(zhǔn)物和被測(cè)物的信號(hào)應(yīng)接近，如果這條不能滿足的話，那么把譜中心頻率放到標(biāo)準(zhǔn)物與被測(cè)物的正中心。 5，配樣時(shí)，應(yīng)事先經(jīng)過計(jì)算，使得被測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的積分面積盡量相似。 6，廉價(jià)易得，無毒無害 常見的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有苯甲酸、苯甲酸甲酯、馬來酸、三聚甲醛 你連T1都會(huì)測(cè)，說明不是一個(gè)初學(xué)者。定量核磁對(duì)你來說一定是小菜一碟。上世紀(jì)70年代是定量核磁最火的階段。 |
2樓2013-11-24 10:10:14
phengite
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1728.4
- 散金: 120
- 帖子: 94
- 在線: 152.8小時(shí)
- 蟲號(hào): 694584
- 注冊(cè): 2009-01-19
3樓2013-11-24 18:30:17
wsx1004
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 1220.9
- 紅花: 1
- 帖子: 53
- 在線: 30.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 416048
- 注冊(cè): 2007-06-29
- 性別: GG
- 專業(yè): 生物化工與食品化工
phengite4樓2013-11-25 16:48:27
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 求調(diào)劑 +4 | 張zz111 2026-03-27 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 085602 化工專碩 338分 求調(diào)劑 +6 | 路癡小琪 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 +10 | A-哆啦Z夢(mèng) 2026-03-23 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 085600，材料與化工321分，求調(diào)劑 +9 | 大饞小子 2026-03-27 | 9/450 |
|
|
[考研] 22408 359分調(diào)劑 +3 | Qshers 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +4 | 星野? 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +3 | jhx777 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +8 | hanamiko 2026-03-26 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +6 | Ymlll 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 初試270分 求調(diào)劑 +6 | 谷雨上岸 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 機(jī)械學(xué)碩310分，數(shù)一英一，一志愿211本科雙非找調(diào)劑信息 +3 | @357 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +4 | 15188958825 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0854電子信息求調(diào)劑 +7 | α____ 2026-03-22 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 282求調(diào)劑 +3 | wcq131415 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 +6 | 奶油草莓. 2026-03-22 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿北化315 求調(diào)劑 +3 | akrrain 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)求調(diào)劑 +9 | 苑豆豆 2026-03-20 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑 +4 | LHHL66 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑院校信息 +6 | CX 330 2026-03-21 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 初試 317 +7 | 半拉月丙 2026-03-20 | 7/350 |
|