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用SBA-15合成介孔氮化碳及浸漬法問題 已有3人參與
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文獻出處: Adv Mater, 2009, 21, 4270. Young-Si Jun, Won Hi Hong, Markus Antonietti, and Arne Thomas, Mesoporous, 2D Hexagonal Carbon Nitride and Titanium Nitride/Carbon Composites 隸屬材料學牛人馬普所Markus Antonietti的文章。 實驗部分有如下步驟： Synthesis of 2D Hexagonal C3N4: In a typical synthesis, 1.0 g of SBA-15 was impregnated in 1.0 g of a water solution containing 0.29 g (7 mmol) of cyanamide (Aldrich) and stirred for 1 h. The resultant mixture was then centrifuged, dried in air, and finally calcined under nitrogen for 4 h at a heating rate of 2.3 °C min-1.In order to remove the silica template, the resulting bright-yellow powder was treated with 4 M NH4HF2 (Aldrich) for 24 h, followed by filtration, washing with water and ethanol several times, and drying at 50 °C. 其中的SBA-15晶化溫度為80-100 °C。問題來了，當這1g的氰胺水溶液滴到1gSBA-15上，部分SBA-15壓根沒有潤濕，還是蓬松的固體。有點像拿了一點點水倒在很多沙子上一樣。結(jié)果可好，人家將這混合物還經(jīng)過離心，離心的目的就是分離固液啊，這SBA-15和氰胺水溶液的composite縱然放個半天還是比較干燥的白色粉末，咋離心啊？ 最后，人家使用這一步得到了p6m反相的的介孔氮化碳，居然小角XRD和HR-TEM都不錯。 在Angew 2010, 49, 9706上該課題組，使用介孔KIT-6做模板，又是將這1g的氰胺水溶液滴到1gKIT-6上，經(jīng)過攪拌、離心...最后得到Ia-3d反向的介孔氮化碳。 小蟲愚笨，請各位高手指點下，這種干燥的粉末如何個攪拌，離心？我們做了好幾次，SBA-15壓根沒有形成流質(zhì)，最后脫模板后，得到的小角XRD和HR-TEM一塌糊涂。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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cxqtitan: 金幣+1, 謝謝交流 2013-12-01 22:31:02
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was impregnated in 1.0 g of a water solution containing 0.29 g (7 mmol) of cyanamide (Aldrich) and stirred for 1 h 我的理解是： 其實這個地方應(yīng)該是一個質(zhì)量濃度，指一個1g水中含0.29g cyanamide的溶液， 過量浸漬。 所以后面才能攪拌、離心…… 不過，你可以聯(lián)系下作者，確保準確。 順便如果聯(lián)系問到答案，也通知下我，  |
4樓2013-11-30 11:24:25
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