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xmin828金蟲 (正式寫手)
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[求助]
普萘洛爾含量測(cè)定電位曲線圖 已有1人參與
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普萘洛爾含量測(cè)定,用的是非水滴定電位法確定終點(diǎn),但是曲線比較吊詭,先出一個(gè)小峰然后才達(dá)到突躍,想問(wèn)下有沒(méi)有做過(guò)這方面工作的前輩,這樣的圖譜是否正常,謝謝!附圖: propranolol.JPG [ Last edited by xmin828 on 2013-12-14 at 09:15 ] |
金蟲 (正式寫手)
金蟲 (正式寫手)
金蟲 (正式寫手)
金蟲 (正式寫手)
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從圖譜上看,這個(gè)小峰沒(méi)啥關(guān)系。從分子結(jié)構(gòu)式看,該化合物測(cè)定的是仲胺,應(yīng)該是一元堿,剛開始出現(xiàn)小峰你可以從兩個(gè)方面去思考:做一個(gè)空白對(duì)照觀察一下 或者 是不是該物質(zhì)中會(huì)不會(huì)含有一些雜質(zhì)。非水滴定方法,要考慮醋酐的加入量是否合理,醋酐實(shí)際上就是去除化合物中的水分,你應(yīng)該清楚水份的,折算一下應(yīng)該消耗多少醋酐,然后再加冰醋酸?纯从袥](méi)有什么不同。醋酐與冰醋酸的比例你自己調(diào)一下再測(cè)定一下看看,測(cè)試6次算RSD在一個(gè)合理的范圍內(nèi)就行了。 |
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