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songmy1987木蟲 (正式寫手)
mina
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[求助]
凍干品壓塞出箱后立即測(cè)水分3%，放置若干天后水分下降為0.3%？！ 已有10人參與
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最近做一個(gè)多肽凍干，凍干品壓塞出箱后當(dāng)天測(cè)水分為3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知為何，請(qǐng)教一下。 1.因?yàn)橹魉幒恐挥?mg/瓶，輔料只有甘露醇，所以再做了一批空白樣品（不含主藥，工藝一致），結(jié)果發(fā)現(xiàn)水分還是降。。。低了（出箱當(dāng)天的水分是百分之二點(diǎn)多，正常條件下放置的第四天復(fù)測(cè)，水分為千分之二點(diǎn)多）。 2.工藝參數(shù)：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分裝到5ml的西林瓶?jī)?nèi)，半加塞，入箱，-40℃預(yù)凍3小時(shí)，抽真空，-15度保持15小時(shí)，-5度3小時(shí)，5度2小時(shí)，25度12小時(shí)，真空下壓塞，出箱。樣品外觀白色疏松固體，表面有薄膜，不褶皺，不塌陷。 3.水分儀型號(hào)：梅特勒C20型水分測(cè)定儀，每次取樣品50mg左右檢測(cè)，同批次測(cè)4個(gè)到5個(gè)平行樣品，這幾個(gè)水分值不會(huì)有太大差別，排除瓶間水分不均。 4.西林瓶?jī)?nèi)的真空度放置前后基本無變化，說明放置過程中瓶子密封性好。 究竟是什么因素使水分降低？還需要做什么實(shí)驗(yàn)找出元兇？請(qǐng)各位指點(diǎn)迷津，謝謝！ |
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5樓2013-12-18 17:19:32
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