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songmy1987木蟲 (正式寫手)
mina
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[求助]
凍干品壓塞出箱后立即測(cè)水分3%，放置若干天后水分下降為0.3%？！ 已有10人參與
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最近做一個(gè)多肽凍干，凍干品壓塞出箱后當(dāng)天測(cè)水分為3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知為何，請(qǐng)教一下。 1.因?yàn)橹魉幒恐挥?mg/瓶，輔料只有甘露醇，所以再做了一批空白樣品（不含主藥，工藝一致），結(jié)果發(fā)現(xiàn)水分還是降。。。低了（出箱當(dāng)天的水分是百分之二點(diǎn)多，正常條件下放置的第四天復(fù)測(cè)，水分為千分之二點(diǎn)多）。 2.工藝參數(shù)：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分裝到5ml的西林瓶內(nèi)，半加塞，入箱，-40℃預(yù)凍3小時(shí)，抽真空，-15度保持15小時(shí)，-5度3小時(shí)，5度2小時(shí)，25度12小時(shí)，真空下壓塞，出箱。樣品外觀白色疏松固體，表面有薄膜，不褶皺，不塌陷。 3.水分儀型號(hào)：梅特勒C20型水分測(cè)定儀，每次取樣品50mg左右檢測(cè)，同批次測(cè)4個(gè)到5個(gè)平行樣品，這幾個(gè)水分值不會(huì)有太大差別，排除瓶間水分不均。 4.西林瓶內(nèi)的真空度放置前后基本無變化，說明放置過程中瓶子密封性好。 究竟是什么因素使水分降低？還需要做什么實(shí)驗(yàn)找出元兇？請(qǐng)各位指點(diǎn)迷津，謝謝！ |
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5樓2013-12-18 17:19:32
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18樓2014-02-25 13:30:43
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3樓2013-12-17 15:37:55
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4樓2013-12-18 10:13:25
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，而且降到0.3水分不會(huì)有多大的變化了。。。 6樓2013-12-20 09:58:11
songmy1987
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7樓2013-12-20 10:01:09
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8樓2014-01-09 13:04:25
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只見過放置后水分增加的，沒有見過減少的。而且是10倍的減少。。 1。凍干品放置條件如何？ 2。對(duì)于藥瓶的真空度，一般檢測(cè)手段只能定性，不能定量。所以有無差別也只能三臆斷。 3�？紤]檢測(cè)設(shè)備穩(wěn)定性。梅特勒的東西是好，檢測(cè)人員和試劑問題要考慮。我們用的也是梅特勒的。 4。此問題出現(xiàn)概率。一次？可以考慮出箱時(shí)檢測(cè)數(shù)據(jù)。 最后一點(diǎn)，問題出現(xiàn)了，原因往往很簡單。也不要想的太復(fù)雜，太難！細(xì)心點(diǎn)就能找到。特別是這種有違常理的情況出現(xiàn)。 |
9樓2014-01-16 10:19:11
songmy1987
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1.放置在一般的實(shí)驗(yàn)室條件，北方冬天室內(nèi)濕度在30%以下，有時(shí)低于15%，溫度在25℃以下。 2.沒有很好的定量方法，我是用一次性注射器扎入瓶中，看倒吸刻度來粗略計(jì)量。 3.也懷疑水分儀或者人為偏差，但從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看，無法分析。同批樣品換人做了，沒有差異。 4.之前兩三批樣品水分下降到0.3%左右，不會(huì)再下降，最近做的一批，初測(cè)水分為0.8%左右，一般條件下放置了10天也不會(huì)顯著下降了，水分大概在0.6到0.8之間。 總之，問題雖然沒有得到解決，但總結(jié)到一點(diǎn)，就是凍干樣品水分盡量控制在1%以下，出現(xiàn)水分顯著下降的可能性就很小了。 |
10樓2014-01-24 15:16:00
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