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songmy1987木蟲 (正式寫手)
mina
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[求助]
凍干品壓塞出箱后立即測水分3%，放置若干天后水分下降為0.3%？！ 已有10人參與
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最近做一個多肽凍干，凍干品壓塞出箱后當(dāng)天測水分為3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知為何，請教一下。 1.因?yàn)橹魉幒恐挥?mg/瓶，輔料只有甘露醇，所以再做了一批空白樣品（不含主藥，工藝一致），結(jié)果發(fā)現(xiàn)水分還是降。。。低了（出箱當(dāng)天的水分是百分之二點(diǎn)多，正常條件下放置的第四天復(fù)測，水分為千分之二點(diǎn)多）。 2.工藝參數(shù)：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分裝到5ml的西林瓶內(nèi)，半加塞，入箱，-40℃預(yù)凍3小時，抽真空，-15度保持15小時，-5度3小時，5度2小時，25度12小時，真空下壓塞，出箱。樣品外觀白色疏松固體，表面有薄膜，不褶皺，不塌陷。 3.水分儀型號：梅特勒C20型水分測定儀，每次取樣品50mg左右檢測，同批次測4個到5個平行樣品，這幾個水分值不會有太大差別，排除瓶間水分不均。 4.西林瓶內(nèi)的真空度放置前后基本無變化，說明放置過程中瓶子密封性好。 究竟是什么因素使水分降低？還需要做什么實(shí)驗(yàn)找出元兇？請各位指點(diǎn)迷津，謝謝！ |
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已經(jīng)有2人回復(fù)
9樓2014-01-16 10:19:11
m406547145
銀蟲 (小有名氣)
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2樓2013-12-17 14:36:20
songmy1987
木蟲 (正式寫手)
mina
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3樓2013-12-17 15:37:55
lz3333
至尊木蟲 (正式寫手)
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4樓2013-12-18 10:13:25
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