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songmy1987木蟲 (正式寫手)
mina
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凍干品壓塞出箱后立即測水分3%，放置若干天后水分下降為0.3%？！ 已有10人參與
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最近做一個多肽凍干，凍干品壓塞出箱后當(dāng)天測水分為3%左右，正常放置若干天后水分竟是0.3%。不知為何，請教一下。 1.因為主藥含量只有1mg/瓶，輔料只有甘露醇，所以再做了一批空白樣品（不含主藥，工藝一致），結(jié)果發(fā)現(xiàn)水分還是降。。。低了（出箱當(dāng)天的水分是百分之二點多，正常條件下放置的第四天復(fù)測，水分為千分之二點多）。 2.工藝參數(shù)：甘露醇5%的水溶液，1ml溶液分裝到5ml的西林瓶內(nèi)，半加塞，入箱，-40℃預(yù)凍3小時，抽真空，-15度保持15小時，-5度3小時，5度2小時，25度12小時，真空下壓塞，出箱。樣品外觀白色疏松固體，表面有薄膜，不褶皺，不塌陷。 3.水分儀型號：梅特勒C20型水分測定儀，每次取樣品50mg左右檢測，同批次測4個到5個平行樣品，這幾個水分值不會有太大差別，排除瓶間水分不均。 4.西林瓶內(nèi)的真空度放置前后基本無變化，說明放置過程中瓶子密封性好。 究竟是什么因素使水分降低？還需要做什么實驗找出元兇？請各位指點迷津，謝謝！ |
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18樓2014-02-25 13:30:43
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，而且降到0.3水分不會有多大的變化了。。。 6樓2013-12-20 09:58:11
songmy1987
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7樓2013-12-20 10:01:09
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1.放置在一般的實驗室條件，北方冬天室內(nèi)濕度在30%以下，有時低于15%，溫度在25℃以下。 2.沒有很好的定量方法，我是用一次性注射器扎入瓶中，看倒吸刻度來粗略計量。 3.也懷疑水分儀或者人為偏差，但從實驗數(shù)據(jù)看，無法分析。同批樣品換人做了，沒有差異。 4.之前兩三批樣品水分下降到0.3%左右，不會再下降，最近做的一批，初測水分為0.8%左右，一般條件下放置了10天也不會顯著下降了，水分大概在0.6到0.8之間。 總之，問題雖然沒有得到解決，但總結(jié)到一點，就是凍干樣品水分盡量控制在1%以下，出現(xiàn)水分顯著下降的可能性就很小了。 |
10樓2014-01-24 15:16:00
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