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zhangfengmei新蟲 (初入文壇)
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[求助]
口服液制劑中的所有輔料空白出峰，單個(gè)輔料進(jìn)樣不出峰，該如何處理？ 已有2人參與
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現(xiàn)在我手頭有一項(xiàng)目，是一口服液�，F(xiàn)在是用氨基柱檢測，進(jìn)的所有輔料空白在某一位置出峰，正好和我一個(gè)雜質(zhì)峰X重合，我現(xiàn)在單獨(dú)進(jìn)各輔料都不出峰，現(xiàn)在這個(gè)流動(dòng)相中有機(jī)相是8，這個(gè)比例上調(diào)有一個(gè)雜質(zhì)Y就和溶劑峰重合，下調(diào)對氨基柱損害嚴(yán)重 ，求助高手們給我指點(diǎn)，還有氯化鈉通過氨基柱進(jìn)紫外檢測器會(huì)不會(huì)出峰，我測得時(shí)有時(shí)無的 做的很郁悶，謝謝高手們的幫忙��！ |
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wyy080214
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2樓2014-02-15 21:18:30
linglingF8
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【答案】應(yīng)助回帖
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氨基柱是同時(shí)可以用于正相條件和反相條件的 對于新購買到的柱子，首先請注意打開分析測試說明書，了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要使用的流動(dòng)相極性不同不會(huì)互溶，請先用異丙醇過渡。過渡過程中注意因異丙醇粘度較大，會(huì)導(dǎo)致柱壓很高，適當(dāng)調(diào)低流速即可。如果要使用的流動(dòng)相中還含有緩沖鹽類，建議在用分析流動(dòng)相之前，先用不含緩沖鹽的同比例流動(dòng)相過渡，這樣可避免緩沖鹽在分析柱內(nèi)的析出。 柱效檢測： 我用于判斷一用戶是否有經(jīng)驗(yàn)的指標(biāo)之一，是用戶是否習(xí)慣配制一些柱效檢測標(biāo)準(zhǔn)溶液。說到柱效檢測， 我可以向大家提供一個(gè)方法，而且很通用，你也可以用同樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動(dòng)相來檢測硅膠柱和氰基柱。 流動(dòng)相：10%乙酸乙酯＋90%正己烷 流速1.0 標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙苯（如乙苯找不動(dòng)就用甲苯代替唄）＋苯甲酸甲酯 檢測波長254nm 這個(gè)方法特別適用于新購柱子（新購柱子往往保存在正相溶劑中）時(shí)即進(jìn)行檢測，如有問題，可及時(shí)與供應(yīng)商溝通。也適合在柱子在準(zhǔn)備放置相當(dāng)長一段時(shí)間之前進(jìn)行充分清洗后進(jìn)行檢測作為記錄留檔。在平常的使用過程中，如果分析物是固定重復(fù)的，我們當(dāng)然可以從對分析物的分離分析情況來作出判斷；但如果分析物和分析條件不同時(shí)，定期檢測柱效可以避免柱效下降導(dǎo)致分離不佳再分析查找原因這樣浪費(fèi)人力物力的過程。不過特別要注意的是，當(dāng)氨基柱（或氰基柱）在反相條件中使用時(shí)，如用該條件檢測，請注意流動(dòng)相的換相過渡問題。氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的鍵合官能團(tuán)氨丙基要比C18,C8的鍵合官能團(tuán)C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用壽命稍遜的心理準(zhǔn)備，特別是當(dāng)你的使用條件是反相條件下時(shí)。 反相條件下使用時(shí)，要特別注意控制PH值范圍，PH越低越有發(fā)生水解的危險(xiǎn)，流動(dòng)相中水的比例越高當(dāng)然也越有發(fā)生水解的危險(xiǎn)。所以，在使用后以及準(zhǔn)備長時(shí)間放置該柱時(shí)，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機(jī)溶劑中是很好的保養(yǎng)措施。有情況是，當(dāng)使用氨基柱進(jìn)行酸性物質(zhì)如果汁的分析時(shí)（分析其中的糖份），酸性物質(zhì) 的存在意味著質(zhì)子的存在，可能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。這時(shí)，Kromasil家所給的建議是：用50-10倍的柱體積的含0.5- 1.0％NH3 的50-50乙腈-水溶液沖洗該柱（沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1％。氨基柱的清洗 簡單說起來，正相條件下使用的氨基柱你就參照硅膠柱的清洗方法；反相條件下使用的氨基柱你就參照C18的清洗方法。平時(shí)在正相條件下使用：首先用50倍柱體積的異丙醇清洗，因異丙醇粘度較大可適當(dāng)放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用異丙醇過渡回到平常使用的正相流動(dòng)相，即可。平時(shí)在反相條件下使用：緩沖鹽應(yīng)及時(shí)沖洗，以及不能直接用純甲醇沖洗緩沖鹽等，屬常識就不作特別交待了。用50倍純甲醇沖洗；之后，用異丙醇過渡后，用二氯甲烷沖洗色譜柱；之后，再用異丙醇。 |
3樓2014-02-19 11:50:55
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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現(xiàn)在我手頭有一項(xiàng)目，是一口服液�，F(xiàn)在是用氨基柱檢測，進(jìn)的所有輔料空白在某一位置出峰，正好和我一個(gè)雜質(zhì)峰X重合，我現(xiàn)在單獨(dú)進(jìn)各輔料都不出峰，現(xiàn)在這個(gè)流動(dòng)相中有機(jī)相是8，這個(gè)比例上調(diào)有一個(gè)雜質(zhì)Y就和溶劑峰重合，下調(diào)對氨基柱損害嚴(yán)重 ，求助高手們給我指點(diǎn)，還有氯化鈉通過氨基柱進(jìn)紫外檢測器會(huì)不會(huì)出峰，我測得時(shí)有時(shí)無的 做的很郁悶，謝謝高手們的幫忙��！ 這部分內(nèi)容：顯示1.輔料和輔料之間或者API的相容性不好，有反應(yīng)。需要排除。 2.解決方案，調(diào)整方法。 |
4樓2014-02-19 11:52:27
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