 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 976 | 回復: 3 | |||
zhangfengmei新蟲 (初入文壇)
|
[求助]
口服液制劑中的所有輔料空白出峰，單個輔料進樣不出峰，該如何處理？ 已有2人參與
|
現(xiàn)在我手頭有一項目，是一口服液�，F(xiàn)在是用氨基柱檢測，進的所有輔料空白在某一位置出峰，正好和我一個雜質峰X重合，我現(xiàn)在單獨進各輔料都不出峰，現(xiàn)在這個流動相中有機相是8，這個比例上調有一個雜質Y就和溶劑峰重合，下調對氨基柱損害嚴重 ，求助高手們給我指點，還有氯化鈉通過氨基柱進紫外檢測器會不會出峰，我測得時有時無的 做的很郁悶，謝謝高手們的幫忙��！ |
回復此樓» 猜你喜歡
295求調劑
已經(jīng)有3人回復
-
一志愿211院校 344分 東北農業(yè)大學生物學學碩，求調劑
已經(jīng)有8人回復
-
085602 307分 求調劑
已經(jīng)有5人回復
-
322求調劑
已經(jīng)有3人回復
-
高溫高壓反應求助
已經(jīng)有3人回復
-
一志愿上海理工能源動力（085800）310分求調劑
已經(jīng)有4人回復
-
食品工程專碩一志愿中海洋309求調劑
已經(jīng)有5人回復
-
285求調劑
已經(jīng)有5人回復
-
289求調劑
已經(jīng)有7人回復
-
求調劑
已經(jīng)有4人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 在歐洲和美國，哪些輔料是可以用于吸入制劑的？
已經(jīng)有11人回復
- 液體制劑輔料產(chǎn)生的雜質該如何處理？
已經(jīng)有5人回復
- 求助：HPLC標品和樣品在相同的出峰時間出來了兩個峰
已經(jīng)有19人回復
- 空白色譜柱出峰，求解釋
已經(jīng)有6人回復
- C18色譜柱用80%甲醇水的流動相進樣不出峰
已經(jīng)有9人回復
- 液質聯(lián)用紫外出峰但是對應的質譜沒峰，怎么回事，也不是空白里的？
已經(jīng)有9人回復
- 等度出峰，梯度不出峰怎么回事
已經(jīng)有6人回復
- 空白溶劑峰干擾問題
已經(jīng)有36人回復
- HPLC單標進樣出峰，而用混標進樣梯度洗脫不出峰
已經(jīng)有5人回復
- 怎么消除主峰位置的干擾峰？
已經(jīng)有15人回復
- 求助溶劑峰與雜質峰重疊的問題
已經(jīng)有8人回復
- 有關物質檢測問題
已經(jīng)有4人回復
- 出峰時間提前，峰面積減小為1/10，標樣不出峰，求解
已經(jīng)有17人回復
- 制劑處方篩選，輔料均出峰
已經(jīng)有13人回復
- hplc如何進樣合理？
已經(jīng)有9人回復
- 求助：100%甲醇做流動相，出峰仍然很晚；樣品溶劑不一樣，出峰時間也不一樣？
已經(jīng)有24人回復
- 輔料出峰怎么辦？
已經(jīng)有8人回復
- 液相檢測 進樣不出主峰，是什么原因？謝謝大家了。。
已經(jīng)有3人回復
- 樣品與標準品出峰時間
已經(jīng)有8人回復
- 在動物的藥效和毒理試驗中，靜脈注射所用輔料的種類及其安全用量
已經(jīng)有7人回復
- 求助：液相走空白在目標物處出峰的問題
已經(jīng)有16人回復
- 【求助】GC 樣品檢測不出峰問題？怎么辦？
已經(jīng)有14人回復
- 【求助】我的空白輔料出的峰，樣品在相同位置沒有峰，請問怎么會這樣
已經(jīng)有11人回復
wyy080214
實習版主 (職業(yè)作家)
-
專家經(jīng)驗: +1209 - ACI: 16
- 應助: 1792 (講師)
- 貴賓: 0.129
- 金幣: 21960.5
- 散金: 76
- 紅花: 152
- 帖子: 3144
- 在線: 266.3小時
- 蟲號: 2718811
- 注冊: 2013-10-12
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
- 管轄: 分析
2樓2014-02-15 21:18:30
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- 應助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應助回帖
|
氨基柱是同時可以用于正相條件和反相條件的 對于新購買到的柱子，首先請注意打開分析測試說明書，了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要使用的流動相極性不同不會互溶，請先用異丙醇過渡。過渡過程中注意因異丙醇粘度較大，會導致柱壓很高，適當調低流速即可。如果要使用的流動相中還含有緩沖鹽類，建議在用分析流動相之前，先用不含緩沖鹽的同比例流動相過渡，這樣可避免緩沖鹽在分析柱內的析出。 柱效檢測： 我用于判斷一用戶是否有經(jīng)驗的指標之一，是用戶是否習慣配制一些柱效檢測標準溶液。說到柱效檢測， 我可以向大家提供一個方法，而且很通用，你也可以用同樣的標準溶液和流動相來檢測硅膠柱和氰基柱。 流動相：10%乙酸乙酯＋90%正己烷 流速1.0 標準溶液：乙苯（如乙苯找不動就用甲苯代替唄）＋苯甲酸甲酯 檢測波長254nm 這個方法特別適用于新購柱子（新購柱子往往保存在正相溶劑中）時即進行檢測，如有問題，可及時與供應商溝通。也適合在柱子在準備放置相當長一段時間之前進行充分清洗后進行檢測作為記錄留檔。在平常的使用過程中，如果分析物是固定重復的，我們當然可以從對分析物的分離分析情況來作出判斷；但如果分析物和分析條件不同時，定期檢測柱效可以避免柱效下降導致分離不佳再分析查找原因這樣浪費人力物力的過程。不過特別要注意的是，當氨基柱（或氰基柱）在反相條件中使用時，如用該條件檢測，請注意流動相的換相過渡問題。氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的鍵合官能團氨丙基要比C18,C8的鍵合官能團C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用壽命稍遜的心理準備，特別是當你的使用條件是反相條件下時。 反相條件下使用時，要特別注意控制PH值范圍，PH越低越有發(fā)生水解的危險，流動相中水的比例越高當然也越有發(fā)生水解的危險。所以，在使用后以及準備長時間放置該柱時，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機溶劑中是很好的保養(yǎng)措施。有情況是，當使用氨基柱進行酸性物質如果汁的分析時（分析其中的糖份），酸性物質 的存在意味著質子的存在，可能會使略帶負電荷的氨基官能團質子化，導致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。這時，Kromasil家所給的建議是：用50-10倍的柱體積的含0.5- 1.0％NH3 的50-50乙腈-水溶液沖洗該柱（沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨），之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1％。氨基柱的清洗 簡單說起來，正相條件下使用的氨基柱你就參照硅膠柱的清洗方法；反相條件下使用的氨基柱你就參照C18的清洗方法。平時在正相條件下使用：首先用50倍柱體積的異丙醇清洗，因異丙醇粘度較大可適當放低流速；之后，用50倍的甲醇清洗；之后，用異丙醇過渡回到平常使用的正相流動相，即可。平時在反相條件下使用：緩沖鹽應及時沖洗，以及不能直接用純甲醇沖洗緩沖鹽等，屬常識就不作特別交待了。用50倍純甲醇沖洗；之后，用異丙醇過渡后，用二氯甲烷沖洗色譜柱；之后，再用異丙醇。 |
3樓2014-02-19 11:50:55
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- 應助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
4樓2014-02-19 11:52:27
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 zhangfengmei 的主題更新
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085701環(huán)境工程求調劑 +4 | 多久上課 2026-03-27 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 07化學280分求調劑 +10 | 722865 2026-03-23 | 10/500 |
|
|
[考研] 322求調劑 +4 | 舊吢 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 269專碩求調劑 +10 | 金恩貝 2026-03-21 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿華東理工大學081700，初試分數(shù)271 +6 | kotoko_ik 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 求調劑，一志愿 南京航空航天大學大學 ，080500材料科學與工程學碩 +4 | @taotao 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學求調劑 +3 | 丹青奶蓋 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 初試270分 求調劑 +6 | 谷雨上岸 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 機械學碩310分，數(shù)一英一，一志愿211本科雙非找調劑信息 +3 | @357 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 289求調劑 +17 | 碩星赴 2026-03-23 | 17/850 |
|
|
|
[考研] 081700 調劑 267分 +11 | 迷人的哈哈 2026-03-23 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境專碩324分求調劑推薦 +5 | 軒小寧—— 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 293求調劑 +7 | 加一一九 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料調劑 +3 | iwinso 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料專碩找調劑 +5 | 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿南航材料專317分求調劑 +5 | 炸呀炸呀炸薯條 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 344求調劑 +3 | desto 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 070300，一志愿北航320求調劑 +3 | Jerry0216 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 293求調劑 +3 | 濤濤Wjt 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 275求調劑 +6 | shansx 2026-03-22 | 8/400 |
|