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自由使者sdu銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
XRD與HRTEM結(jié)果不一致，原因何在？ 已有1人參與
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| 理論上XRD結(jié)果是反應(yīng)的晶體中結(jié)構(gòu)的平均信息，而HRTEM反應(yīng)的是局部信息。因此在HRTEM中觀察到的晶面信息，如果比例比較高，在XRD中一定能看到。我的HRTEM中能看到2.4A的晶面，但是這個晶面在XRD中看不到。另外這個晶體物相是一種新相，所以沒有參照，請問這是什么原因。實驗重復(fù)了很多次，都是這樣。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
自由使者sdu: 金幣+50 2014-02-19 14:50:28
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
自由使者sdu: 金幣+50 2014-02-19 14:50:28
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我來斗膽回答一下lz的問題 樓主也說了HRTEM反映的是局部現(xiàn)象，XRD反應(yīng)的是平均現(xiàn)象，所以HRTEM中的觀察結(jié)果可能被平均掉了。 另外一個，我個人認為，XRD還是一種比較粗糙的表征手段。掃描步長過大，或者掃描角度范圍較小，都有可能降低XRD表征結(jié)果的可靠性。我不知道LZ的XRD試樣時薄片試樣還是粉末試樣，如果是薄片試樣，XRD一般只能深入到表面大約幾個微米的厚度，而HRTEM大多表征的是試樣內(nèi)部的組織特征，因為經(jīng)過減薄了嘛~所以，這也可能是造成兩者差異的一個原因。 還有，HRTEM中測得晶面2.4 A也可能是不精確的。就是高分辨受儀器限制，它的標尺本身可能就存在大約10%的誤差。 我認為比較精確的晶面間距測量需要通過選區(qū)電子衍射或者是高分辨的XRD。在我看來，普通的XRD其實沒有什么說服力。 歡迎與LZ討論。 |
2樓2014-02-19 00:00:28
自由使者sdu
銅蟲 (小有名氣)
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3樓2014-02-19 09:53:03
4樓2014-02-19 10:27:57
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5樓2014-02-19 12:58:53
6樓2014-02-19 13:04:05
7樓2014-02-19 13:12:29
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