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自由使者sdu銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
XRD與HRTEM結(jié)果不一致，原因何在？ 已有1人參與
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| 理論上XRD結(jié)果是反應(yīng)的晶體中結(jié)構(gòu)的平均信息，而HRTEM反應(yīng)的是局部信息。因此在HRTEM中觀察到的晶面信息，如果比例比較高，在XRD中一定能看到。我的HRTEM中能看到2.4A的晶面，但是這個(gè)晶面在XRD中看不到。另外這個(gè)晶體物相是一種新相，所以沒(méi)有參照，請(qǐng)問(wèn)這是什么原因。實(shí)驗(yàn)重復(fù)了很多次，都是這樣。 |
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自由使者sdu
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5樓2014-02-19 12:58:53
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
自由使者sdu: 金幣+50 2014-02-19 14:50:28
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
自由使者sdu: 金幣+50 2014-02-19 14:50:28
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我來(lái)斗膽回答一下lz的問(wèn)題 樓主也說(shuō)了HRTEM反映的是局部現(xiàn)象，XRD反應(yīng)的是平均現(xiàn)象，所以HRTEM中的觀察結(jié)果可能被平均掉了。 另外一個(gè)，我個(gè)人認(rèn)為，XRD還是一種比較粗糙的表征手段。掃描步長(zhǎng)過(guò)大，或者掃描角度范圍較小，都有可能降低XRD表征結(jié)果的可靠性。我不知道LZ的XRD試樣時(shí)薄片試樣還是粉末試樣，如果是薄片試樣，XRD一般只能深入到表面大約幾個(gè)微米的厚度，而HRTEM大多表征的是試樣內(nèi)部的組織特征，因?yàn)榻?jīng)過(guò)減薄了嘛~所以，這也可能是造成兩者差異的一個(gè)原因。 還有，HRTEM中測(cè)得晶面2.4 A也可能是不精確的。就是高分辨受儀器限制，它的標(biāo)尺本身可能就存在大約10%的誤差。 我認(rèn)為比較精確的晶面間距測(cè)量需要通過(guò)選區(qū)電子衍射或者是高分辨的XRD。在我看來(lái)，普通的XRD其實(shí)沒(méi)有什么說(shuō)服力。 歡迎與LZ討論。 |
2樓2014-02-19 00:00:28
自由使者sdu
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3樓2014-02-19 09:53:03
4樓2014-02-19 10:27:57
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