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自由使者sdu銅蟲 (小有名氣)
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XRD與HRTEM結果不一致,原因何在? 已有1人參與
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| 理論上XRD結果是反應的晶體中結構的平均信息,而HRTEM反應的是局部信息。因此在HRTEM中觀察到的晶面信息,如果比例比較高,在XRD中一定能看到。我的HRTEM中能看到2.4A的晶面,但是這個晶面在XRD中看不到。另外這個晶體物相是一種新相,所以沒有參照,請問這是什么原因。實驗重復了很多次,都是這樣。 |
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我來斗膽回答一下lz的問題 樓主也說了HRTEM反映的是局部現(xiàn)象,XRD反應的是平均現(xiàn)象,所以HRTEM中的觀察結果可能被平均掉了。 另外一個,我個人認為,XRD還是一種比較粗糙的表征手段。掃描步長過大,或者掃描角度范圍較小,都有可能降低XRD表征結果的可靠性。我不知道LZ的XRD試樣時薄片試樣還是粉末試樣,如果是薄片試樣,XRD一般只能深入到表面大約幾個微米的厚度,而HRTEM大多表征的是試樣內部的組織特征,因為經(jīng)過減薄了嘛~所以,這也可能是造成兩者差異的一個原因。 還有,HRTEM中測得晶面2.4 A也可能是不精確的。就是高分辨受儀器限制,它的標尺本身可能就存在大約10%的誤差。 我認為比較精確的晶面間距測量需要通過選區(qū)電子衍射或者是高分辨的XRD。在我看來,普通的XRD其實沒有什么說服力。 歡迎與LZ討論。 |
銅蟲 (小有名氣)
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2樓: Originally posted by kiddyse at 2014-02-19 00:00:28 我來斗膽回答一下lz的問題 樓主也說了HRTEM反映的是局部現(xiàn)象,XRD反應的是平均現(xiàn)象,所以HRTEM中的觀察結果可能被平均掉了。 另外一個,我個人認為,XRD還是一種比較粗糙的表征手段。掃描步長過大,或者掃描角度范 ... 謝謝回復。我覺得平均掉的可能性不大,畢竟這個晶面在50%左右的區(qū)域都能看到,可以說密度很高,不至于被掩蓋掉。我測試的是粉末樣品,并且步長已經(jīng)做到了很低,角度也在10-90之間都試過了,都看不到這個晶面。另外在SAED選取很小的時候是可以看到這個晶面的,但是選取一大這個晶面也就消失了。你說的高分辨XRD比較難做呀,上海光源約不上呀 |
銅蟲 (小有名氣)
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