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脂肪乳中游離脂肪酸的限度檢查如何做方法學驗證？ 已有1人參與
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最近在做六類的脂肪乳仿制藥，標準中有一項游離脂肪酸的檢查，使用尼羅藍做指示劑，NaOH滴定液的滴定方法檢測。 1.需要做方法學驗證嗎？ 2.如果把它作為雜質(zhì)限度檢查，根據(jù)指導原則，是否驗證專屬性、檢測限、耐用性就可以了？ 3.做專屬性時，是不是把除脂肪成分外的所有物質(zhì)作為陰性即可？ 4.非儀器方法的檢測限應該如何做？ 5.耐用性是不是只考慮時間的穩(wěn)定性即可？ |
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4樓2014-02-18 14:25:34
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
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- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
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- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測游離脂肪酸的標準。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復雜的方法學驗證，可以做一下重復性、中間精密度。 稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍指示液（取尼羅藍0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個月內(nèi)使用）1ml，在氮氣流下，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
2樓2014-02-18 14:20:26
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
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【答案】應助回帖
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淺草梅林: 金幣+20, ★有幫助 2014-02-18 15:24:14
淺草梅林: 金幣+20, ★有幫助 2014-02-18 15:24:14
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內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測游離脂肪酸的標準。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復雜的方法學驗證，可以做一下重復性、中間精密度。 游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍指示液（取尼羅藍0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個月內(nèi)使用）1ml，在氮氣流下，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
3樓2014-02-18 14:21:58
5樓2014-02-18 15:25:50
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