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脂肪乳中游離脂肪酸的限度檢查如何做方法學(xué)驗(yàn)證？ 已有1人參與
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最近在做六類的脂肪乳仿制藥，標(biāo)準(zhǔn)中有一項(xiàng)游離脂肪酸的檢查，使用尼羅藍(lán)做指示劑，NaOH滴定液的滴定方法檢測(cè)。 1.需要做方法學(xué)驗(yàn)證嗎？ 2.如果把它作為雜質(zhì)限度檢查，根據(jù)指導(dǎo)原則，是否驗(yàn)證專屬性、檢測(cè)限、耐用性就可以了？ 3.做專屬性時(shí)，是不是把除脂肪成分外的所有物質(zhì)作為陰性即可？ 4.非儀器方法的檢測(cè)限應(yīng)該如何做？ 5.耐用性是不是只考慮時(shí)間的穩(wěn)定性即可？ |
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游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測(cè)游離脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復(fù)雜的方法學(xué)驗(yàn)證，可以做一下重復(fù)性、中間精密度。 稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對(duì)照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液（取尼羅藍(lán)0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復(fù)提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個(gè)月內(nèi)使用）1ml，在氮?dú)饬飨�，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對(duì)照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
2樓2014-02-18 14:20:26
linglingF8
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淺草梅林: 金幣+20, ★有幫助 2014-02-18 15:24:14
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內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測(cè)游離脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復(fù)雜的方法學(xué)驗(yàn)證，可以做一下重復(fù)性、中間精密度。 游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對(duì)照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液（取尼羅藍(lán)0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復(fù)提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個(gè)月內(nèi)使用）1ml，在氮?dú)饬飨拢脷溲趸c滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對(duì)照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
3樓2014-02-18 14:21:58
4樓2014-02-18 14:25:34
5樓2014-02-18 15:25:50
6樓2014-02-18 15:28:51
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7樓2014-02-18 16:03:32
8樓2014-02-18 16:09:50
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淺草梅林: 金幣+30, ★★★很有幫助 2014-02-18 16:47:38
淺草梅林: 金幣+30, ★★★很有幫助 2014-02-18 16:47:38
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和我給你的標(biāo)準(zhǔn)一致？ 我們的原料藥一般會(huì)用滴定法做含量，做驗(yàn)證很少。驗(yàn)證一般會(huì)做：突越值的驗(yàn)證，比如改變滴定液的濃度（三個(gè)濃度，中間濃度為你的最終濃度），看哪個(gè)更明顯可控。這相當(dāng)于耐用性。專屬性不能做，容量法的專屬性是公認(rèn)比較差。如果，怕專家不認(rèn)可那就改成專屬性好的液相方法，你們也不會(huì)改的。雜質(zhì)的限度檢查我沒做過，你看這樣可以嗎？按照已知的對(duì)照加入到樣品中當(dāng)然這個(gè)濃度是你的對(duì)照濃度的1/X，去滴定，滴定的體積是對(duì)照的1/X，這也算個(gè)加樣回收率。檢測(cè)限把這個(gè)1/X做到可判斷的吧。我覺得，沒必要做檢測(cè)限、專屬性、加樣回收率。只需要做重復(fù)性、中間精密度的，突越值的驗(yàn)證。 |
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9樓2014-02-18 16:25:42
10樓2014-02-18 16:47:26
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