 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2454 | 回復: 13 | |||
[求助]
脂肪乳中游離脂肪酸的限度檢查如何做方法學驗證？ 已有1人參與
|
|
最近在做六類的脂肪乳仿制藥，標準中有一項游離脂肪酸的檢查，使用尼羅藍做指示劑，NaOH滴定液的滴定方法檢測。 1.需要做方法學驗證嗎？ 2.如果把它作為雜質(zhì)限度檢查，根據(jù)指導原則，是否驗證專屬性、檢測限、耐用性就可以了？ 3.做專屬性時，是不是把除脂肪成分外的所有物質(zhì)作為陰性即可？ 4.非儀器方法的檢測限應該如何做？ 5.耐用性是不是只考慮時間的穩(wěn)定性即可？ |
回復此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 顓頊藥學 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
chengguyue» 猜你喜歡
章慧等編著的《配位化學：原理與應用》
已經(jīng)有1人回復
-
求助�。�！大佬救命�。�！
已經(jīng)有4人回復
-
藥物學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有221人回復
-
酰胺縮合
已經(jīng)有3人回復
-
藥學專碩調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復
-
藥學學碩326求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復
-
105500藥學調(diào)劑，一志愿頂9，主持省級大創(chuàng)，實驗型SCI二作，四六級已過，雙國獎
已經(jīng)有6人回復
-
藥學專碩調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復
-
publcif的使用
已經(jīng)有0人回復
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復
-
會計專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 方法學驗證--重復性
已經(jīng)有12人回復
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
|
游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測游離脂肪酸的標準。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復雜的方法學驗證，可以做一下重復性、中間精密度。 稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍指示液（取尼羅藍0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個月內(nèi)使用）1ml，在氮氣流下，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
2樓2014-02-18 14:20:26
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
淺草梅林: 金幣+20, ★有幫助 2014-02-18 15:24:14
淺草梅林: 金幣+20, ★有幫助 2014-02-18 15:24:14
|
內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測游離脂肪酸的標準。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復雜的方法學驗證，可以做一下重復性、中間精密度。 游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍指示液（取尼羅藍0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個月內(nèi)使用）1ml，在氮氣流下，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
3樓2014-02-18 14:21:58
4樓2014-02-18 14:25:34
5樓2014-02-18 15:25:50
6樓2014-02-18 15:28:51
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
7樓2014-02-18 16:03:32
8樓2014-02-18 16:09:50
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
淺草梅林: 金幣+30, ★★★很有幫助 2014-02-18 16:47:38
淺草梅林: 金幣+30, ★★★很有幫助 2014-02-18 16:47:38
|
和我給你的標準一致？ 我們的原料藥一般會用滴定法做含量，做驗證很少。驗證一般會做：突越值的驗證，比如改變滴定液的濃度（三個濃度，中間濃度為你的最終濃度），看哪個更明顯可控。這相當于耐用性。專屬性不能做，容量法的專屬性是公認比較差。如果，怕專家不認可那就改成專屬性好的液相方法，你們也不會改的。雜質(zhì)的限度檢查我沒做過，你看這樣可以嗎？按照已知的對照加入到樣品中當然這個濃度是你的對照濃度的1/X，去滴定，滴定的體積是對照的1/X，這也算個加樣回收率。檢測限把這個1/X做到可判斷的吧。我覺得，沒必要做檢測限、專屬性、加樣回收率。只需要做重復性、中間精密度的，突越值的驗證。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
9樓2014-02-18 16:25:42
10樓2014-02-18 16:47:26
相關版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 淺草梅林 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿南京大學，080500材料科學與工程，調(diào)劑 +4 | Jy? 2026-03-16 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +5 | 世界首富 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] [導師推薦]西南科技大學國防/材料導師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 機械專碩325，尋找調(diào)劑院校 +3 | y9999 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 文思客 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿985，本科211，0817化學工程與技術319求調(diào)劑 +5 | Liwangman 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +5 | 素年祭語 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +4 | ahbd 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703一志愿211 285分求調(diào)劑 +5 | ly3471z 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 070303 總分349求調(diào)劑 +3 | LJY9966 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +3 | Dizzy123@ 2026-03-10 | 3/150 |
|
|
|
[考研] （081700）化學工程與技術-298分求調(diào)劑 +12 | 11啦啦啦 2026-03-11 | 35/1750 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +9 | Koxui 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 【考研調(diào)劑求收留】 +3 | Ceciilia 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 18880831720 2026-03-11 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿211化學學碩310分求調(diào)劑 +8 | 努力奮斗112 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +3 | S.H1 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0817化學工程與技術考研312分調(diào)劑 +3 | T123 tt 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 福州大學楊黃浩課題組招收2026年專業(yè)學位博士研究生，2026.03.20截止 +3 | Xiangyu_ou 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑 +5 | 呵唔哦豁 2026-03-10 | 5/250 |
|