 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2456 | 回復(fù): 13 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
[求助]
脂肪乳中游離脂肪酸的限度檢查如何做方法學(xué)驗證？ 已有1人參與
|
|||
|
最近在做六類的脂肪乳仿制藥，標(biāo)準(zhǔn)中有一項游離脂肪酸的檢查，使用尼羅藍(lán)做指示劑，NaOH滴定液的滴定方法檢測。 1.需要做方法學(xué)驗證嗎？ 2.如果把它作為雜質(zhì)限度檢查，根據(jù)指導(dǎo)原則，是否驗證專屬性、檢測限、耐用性就可以了？ 3.做專屬性時，是不是把除脂肪成分外的所有物質(zhì)作為陰性即可？ 4.非儀器方法的檢測限應(yīng)該如何做？ 5.耐用性是不是只考慮時間的穩(wěn)定性即可？ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 顓頊藥學(xué) |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
chengguyue» 猜你喜歡
SPguide®：小鼠體內(nèi)脾臟轉(zhuǎn)染的一鍵解決方案
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
高效肺靶向RNA轉(zhuǎn)染，加速肺部RNA藥物開發(fā)
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
藥理學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有242人回復(fù)
-
二糖的糖脂，合成后sephadex LH-20分離不出來，求助
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
南方醫(yī)科大學(xué)珠江醫(yī)院肖計生課題組招收博士生 （2026年入學(xué)）
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
349藥學(xué)專碩105500求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
298求調(diào)劑一志愿中海洋
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
藥學(xué)調(diào)劑申請自薦信，一志愿中南大學(xué)
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
藥學(xué)349專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
《左乙拉西坦注射液制備工藝研究、質(zhì)量控制和穩(wěn)定性研究》下載
已經(jīng)有1人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 方法學(xué)驗證--重復(fù)性
已經(jīng)有12人回復(fù)
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應(yīng)助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
淺草梅林: 金幣+30, ★★★很有幫助 2014-02-18 16:47:38
淺草梅林: 金幣+30, ★★★很有幫助 2014-02-18 16:47:38
|
和我給你的標(biāo)準(zhǔn)一致？ 我們的原料藥一般會用滴定法做含量，做驗證很少。驗證一般會做：突越值的驗證，比如改變滴定液的濃度（三個濃度，中間濃度為你的最終濃度），看哪個更明顯可控。這相當(dāng)于耐用性。專屬性不能做，容量法的專屬性是公認(rèn)比較差。如果，怕專家不認(rèn)可那就改成專屬性好的液相方法，你們也不會改的。雜質(zhì)的限度檢查我沒做過，你看這樣可以嗎？按照已知的對照加入到樣品中當(dāng)然這個濃度是你的對照濃度的1/X，去滴定，滴定的體積是對照的1/X，這也算個加樣回收率。檢測限把這個1/X做到可判斷的吧。我覺得，沒必要做檢測限、專屬性、加樣回收率。只需要做重復(fù)性、中間精密度的，突越值的驗證。 |
9樓2014-02-18 16:25:42
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應(yīng)助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測游離脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復(fù)雜的方法學(xué)驗證，可以做一下重復(fù)性、中間精密度。 稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液（取尼羅藍(lán)0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復(fù)提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個月內(nèi)使用）1ml，在氮?dú)饬飨�，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
2樓2014-02-18 14:20:26
linglingF8
金蟲 (正式寫手)
- DRDEPI: 1
- 應(yīng)助: 65 (初中生)
- 金幣: 852.4
- 散金: 78
- 紅花: 11
- 帖子: 680
- 在線: 101.1小時
- 蟲號: 1810656
- 注冊: 2012-05-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
淺草梅林: 金幣+20, ★有幫助 2014-02-18 15:24:14
淺草梅林: 金幣+20, ★有幫助 2014-02-18 15:24:14
|
內(nèi)容為：蛋黃軟磷脂中測游離脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)。藥典上有。這部分為限度檢查，不用做復(fù)雜的方法學(xué)驗證，可以做一下重復(fù)性、中間精密度。 游離脂肪酸 稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置15分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液（取尼羅藍(lán)0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復(fù)提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個月內(nèi)使用）1ml，在氮?dú)饬飨�，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積。 |
3樓2014-02-18 14:21:58
4樓2014-02-18 14:25:34
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085410人工智能專碩317求調(diào)劑（0854都可以） +3 | xbxudjdn 2026-03-18 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿985，本科211，0817化學(xué)工程與技術(shù)319求調(diào)劑 +7 | Liwangman 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 【同濟(jì)軟件】軟件（085405）考研求調(diào)劑 +3 | 2026eternal 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 +5 | 安全上岸！ 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料與化工一志愿南昌大學(xué)327求調(diào)劑推薦 +8 | Ncdx123456 2026-03-13 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 298-一志愿中國農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑 +7 | 手機(jī)用戶 2026-03-17 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 280求調(diào)劑 +6 | 咕嚕曉曉 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +5 | 大口吃飯 身體健 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +8 | 一定有學(xué)上- 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 有沒有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 藥學(xué)383 求調(diào)劑 +3 | 藥學(xué)chy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0854控制工程 359求調(diào)劑 可跨專業(yè) +3 | 626776879 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求老師收留調(diào)劑 +4 | jiang姜66 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研]
 機(jī)械專碩調(diào)劑
+3
|
笨笨兔子 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 26考研一志愿中國石油大學(xué)(華東)305分求調(diào)劑 +3 | 嘉年新程 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 255求調(diào)劑 +3 | 李嘉慧， 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | 呼呼？~+123456 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 學(xué)碩285求調(diào)劑 +13 | Wisjxn 2026-03-12 | 46/2300 |
|
|
|
[考研] 0817化學(xué)工程與技術(shù)考研312分調(diào)劑 +3 | T123 tt 2026-03-12 | 3/150 |
|