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[交流]
【有獎(jiǎng)活動(dòng)】~高效液相色譜儀應(yīng)用有獎(jiǎng)活動(dòng)，儀器應(yīng)用交流【金幣放送，參與有獎(jiǎng)】~
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 祝各位蟲友：身體健康，完事如意。各位蟲友，在我們對食品、藥品、環(huán)境等做分析時(shí)，我們經(jīng)常要采用一種精度較高的儀器——高效液相色譜儀來進(jìn)行精密的分析，在我們使用高效液相色譜儀時(shí)，是否遇到過保留時(shí)間有差異、分離度不夠、出現(xiàn)鬼峰或者儀器上壓力不穩(wěn)定、流動(dòng)相的選擇等問題呢？有時(shí)幾天都解決不了，有時(shí)經(jīng)過努力分析探索終于解決了問題，實(shí)驗(yàn)可以繼續(xù)進(jìn)行了。 參與到我這里來吧！在這里，您可以暢所欲言，將你所遇到的問題或者一些心得與大家一起分享，對一些主要問題進(jìn)行總結(jié)與歸納，爭取能夠“集思廣益”，為您解決問題，解除困惑，讓我們對高效液相色譜儀應(yīng)用時(shí)減少問題的發(fā)生，減少工作時(shí)間與工作量，讓您能夠輕輕松松做液相。 參與到這里來吧，本人新蟲，提供不了太多的金幣賞金，發(fā)帖旨在讓大家有個(gè)交流的平臺(tái)，讓困惑的您能在這里找到滿意的解決方案，讓參與進(jìn)來的您能得到提高，讓大家共同進(jìn)步。 獎(jiǎng)勵(lì)規(guī)則： 1、回帖參與，即有機(jī)會(huì)獲得1~3BB獎(jiǎng)勵(lì)； 2、提出困擾您的問題，參與討論，獎(jiǎng)勵(lì)2~5BB； 3、回答困擾蟲子們的問題，參與討論，獎(jiǎng)勵(lì)3~6BB； 4、分享成功經(jīng)驗(yàn)，交流自己對液相使用中的問題及解決方案。獎(jiǎng)勵(lì)4~8BB。 ********************************************** 友情提示：專業(yè)討論貼，請勿灌水哦~  [ Last edited by 煒少 on 2014-3-3 at 15:28 ] |
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煒少: 回帖置頂 2014-03-05 10:09:26
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煒少: 金幣+5, 分享了自己的經(jīng)驗(yàn)，指出了預(yù)柱的優(yōu)缺點(diǎn)，多謝交流。 2014-03-05 10:09:16
煒少: 回帖置頂 2014-03-05 10:09:26
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我隨便說啊，錯(cuò)了請指點(diǎn)：1，可以過濾樣品中濾膜濾不掉的物質(zhì) 2，保護(hù)色譜柱 3，加大儀器使用的壓力 4，可能會(huì)導(dǎo)致峰展寬 5，費(fèi)錢，換芯的時(shí)候，心都碎了 6，預(yù)柱容易接不好，導(dǎo)致漏液，嚴(yán)重影響心情 一般在流動(dòng)相有傷柱子的物質(zhì)的時(shí)候加上，還有樣品成分復(fù)雜，容易導(dǎo)致色譜柱報(bào)廢的時(shí)候加上。 |
33樓2014-03-05 09:17:05
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
煒少: 回帖置頂 2014-03-05 21:06:14
煒少: 金幣+3, 常見而又詭異的問題，現(xiàn)在還不知道一個(gè)明確的解決辦法，希望有高手來指點(diǎn)。 2014-03-07 10:37:57
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煒少: 金幣+3, 常見而又詭異的問題，現(xiàn)在還不知道一個(gè)明確的解決辦法，希望有高手來指點(diǎn)。 2014-03-07 10:37:57
| 我最近做液相時(shí)發(fā)現(xiàn)，我走的樣品需要30min，基線在前20 min基線很水平，之后基線會(huì)向上漂移，是很明顯向上傾斜了；；或者就是整個(gè)樣品的基線看起來向上凸起；；不過總體不影響檢測物質(zhì)。想知道大概是什么樣的原因？誰來幫個(gè)忙呀 |
45樓2014-03-05 19:58:46
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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液相色譜工作原理其實(shí)也不復(fù)雜，出現(xiàn)問題，首先要找到目標(biāo)，然后在分析目標(biāo)。 我大概提及幾點(diǎn)。 1.壓力為0。 那關(guān)注的只有泵，無阻尼出液正常，有柱子不正常，那就是單向閥的問題。一般走甲醇乙腈這類的沒這個(gè)現(xiàn)象，走含緩沖鹽的甲醇-水很容易有這個(gè)現(xiàn)象。 分析：為什么單向閥效率會(huì)降低？ 流動(dòng)相過濾不充分，2次水置放時(shí)間較長，緩沖鹽析出等等。 解決方法：清洗單向閥，有兩種方式，一種是拆下來放甲醇-異丙醇等溶劑里-超聲；一種是把流動(dòng)相換成甲醇等，大流速運(yùn)行（拿掉柱子）。 2.出峰不正常。 |
4樓2014-03-03 15:01:50
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
煒少: 金幣+5, 很高興蟲友能分享自己的心得，希望您以后能多多參與，為蟲友解決問題。 2014-03-03 15:42:20
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繼續(xù)樓上 2.出峰不正常。 那關(guān)注的只有檢測器，色譜柱，樣品，就不考慮泵了。 這個(gè)出峰問題實(shí)際很復(fù)雜，但是解決的方法也簡單。 分析：為什么昨天正常，今天不正常？ 液相色譜有很大的不確定性，所以一般做分析，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪^程中還需要方法。我們分析一般會(huì)當(dāng)天做完或者連續(xù)的做完，如用外標(biāo)法測試一個(gè)樣品，不會(huì)把上周的標(biāo)樣數(shù)據(jù)和今天的聯(lián)系起來。 解決方法：排除法。 一般實(shí)驗(yàn)室最少也會(huì)有兩根以上的色譜柱，最簡單的是換柱子和樣品，如果還一樣，那就檢測器本身的問題了。排除儀器的老化，實(shí)驗(yàn)室溫度的影響，除了關(guān)注波長，關(guān)注的是氘燈的問題。 首先看波長，無論是進(jìn)口還是國產(chǎn)檢測器，多波長的，都是通過機(jī)械方式改變光柵的方向來改變波長的，時(shí)間長了，這個(gè)波長會(huì)有不準(zhǔn)，所以的檢測器都有波長校準(zhǔn)的功能，不妨校準(zhǔn)一下。 再看燈能量，看靜態(tài)基線，看噪聲和漂移。如果很差，那就是燈的問題。 3.梯度洗脫不理想 |
5樓2014-03-03 15:12:10
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
費(fèi)姚永芬: 金幣+5, 謝謝交流，歡迎常來分析版，期待您更多的分享 2014-03-04 12:41:19
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繼續(xù)樓上 3.梯度洗脫不理想 二元高壓梯度，為什么會(huì)用到梯度，簡單的答案就是為了更好的分析。 分析：為什么峰分離效果不如之前的好。 兩臺(tái)泵按照一定的比例運(yùn)行，如果有一臺(tái)有故障，那么反映出來的不是壓力為0，因?yàn)橄到y(tǒng)中壓力處處相同，有一臺(tái)泵正常就有壓力。所以除了泵就是混合器的問題。 解決方案：排除測試，單獨(dú)測試泵分別都正常，流動(dòng)相、梯度表正常，色譜柱、樣品正常、那就是混合器了。 雖然混合器只是單單把兩種液體混為一種，但是作用很大。如果有動(dòng)態(tài)混合器的，可以試一試，開與不開的效果�；旌掀骼锎蠖嘤羞^濾的篩板和石英棉，這些是需要定期更換的。 4.出峰重現(xiàn)性不好。 |
6樓2014-03-03 15:23:05
8樓2014-03-03 15:32:10
36樓2014-03-05 10:41:53
48樓2014-03-06 09:53:00
7樓2014-03-03 15:31:14
9樓2014-03-03 15:44:49
12樓2014-03-03 20:15:31
userhung
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22樓2014-03-04 13:16:34
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23樓2014-03-04 13:18:31
以后我每天掛一個(gè)問題 看有沒有人來答。 24樓2014-03-04 13:25:10
25樓2014-03-04 13:44:38
26樓2014-03-04 14:00:55
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煒少: 金幣+2, 能提出自己的問題，多來交流，給與支持。 2014-03-04 22:35:36
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27樓2014-03-04 21:48:11
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28樓2014-03-04 21:49:37
29樓2014-03-04 22:30:24
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
煒少: 金幣+1, 能及時(shí)發(fā)現(xiàn)并改正錯(cuò)誤，給予支持。 2014-03-07 10:43:01
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
煒少: 金幣+1, 能及時(shí)發(fā)現(xiàn)并改正錯(cuò)誤，給予支持。 2014-03-07 10:43:01
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額，瓶子里是10%甲醇，天天過濾的，而且當(dāng)天兩個(gè)人各重新配置了一份。就是這個(gè)10%甲醇?jí)毫Ω摺�。。換別的泵也是如此。在別的儀器上壓力<5bar，我們這臺(tái)儀器詭異的是 甲醇 乙腈 壓力<1bar，水，10%甲醇?jí)毫Χ荚?5bar左右，最后我們又更換了一次濾芯（白頭），這樣才好的。好郁悶�。∏懊娴慕Y(jié)論錯(cuò)了。。。 |
47樓2014-03-06 09:49:11
49樓2014-03-07 16:02:49
50樓2014-03-07 17:07:09
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jiaoxg10樓
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westlife91131樓
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[考研] 一志愿211院校 344分 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)生物學(xué)學(xué)碩，求調(diào)劑 +5 | 丶風(fēng)雪夜歸人丶 2026-03-26 | 8/400 |
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[考研] 287求調(diào)劑 +10 | land xuxu 2026-03-26 | 10/500 |
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[考研] 334求調(diào)劑 +3 | 雨清天晴 2026-03-21 | 3/150 |
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[考研] 286求調(diào)劑 +4 | lim0922 2026-03-26 | 4/200 |
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[碩博家園] 北京林業(yè)大學(xué)碩導(dǎo)招生廣告 +6 | kongweilin 2026-03-26 | 8/400 |
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[考研] 求調(diào)劑，一志愿 南京航空航天大學(xué)大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩 +4 | @taotao 2026-03-26 | 5/250 |
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[考研] 調(diào)劑求收留 +7 | 果然有我 2026-03-26 | 7/350 |
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[考研] 321求調(diào)劑 +6 | Ymlll 2026-03-24 | 6/300 |
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[考研] 086000生物與醫(yī)藥292求調(diào)劑 +6 | 小小陳小小 2026-03-22 | 9/450 |
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[考研] 081700 調(diào)劑 267分 +11 | 迷人的哈哈 2026-03-23 | 11/550 |
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[考研] 296求調(diào)劑 +4 | 汪�。�！ 2026-03-25 | 7/350 |
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[考研] 0854電子信息求調(diào)劑 +7 | α____ 2026-03-22 | 9/450 |
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[考研] 335求調(diào)劑 +4 | yuyu宇 2026-03-23 | 5/250 |
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[考研] 環(huán)境學(xué)碩288求調(diào)劑 +8 | 皮皮皮123456 2026-03-22 | 8/400 |
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[考研]
 一志愿070300浙大化學(xué)358分，求調(diào)劑！
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酥酥魚.. 2026-03-21 | 4/200 |
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