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[交流]
【有獎(jiǎng)活動(dòng)】~高效液相色譜儀應(yīng)用有獎(jiǎng)活動(dòng)，儀器應(yīng)用交流【金幣放送，參與有獎(jiǎng)】~
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 祝各位蟲友：身體健康，完事如意。各位蟲友，在我們對(duì)食品、藥品、環(huán)境等做分析時(shí)，我們經(jīng)常要采用一種精度較高的儀器——高效液相色譜儀來進(jìn)行精密的分析，在我們使用高效液相色譜儀時(shí)，是否遇到過保留時(shí)間有差異、分離度不夠、出現(xiàn)鬼峰或者儀器上壓力不穩(wěn)定、流動(dòng)相的選擇等問題呢？有時(shí)幾天都解決不了，有時(shí)經(jīng)過努力分析探索終于解決了問題，實(shí)驗(yàn)可以繼續(xù)進(jìn)行了。 參與到我這里來吧！在這里，您可以暢所欲言，將你所遇到的問題或者一些心得與大家一起分享，對(duì)一些主要問題進(jìn)行總結(jié)與歸納，爭(zhēng)取能夠“集思廣益”，為您解決問題，解除困惑，讓我們對(duì)高效液相色譜儀應(yīng)用時(shí)減少問題的發(fā)生，減少工作時(shí)間與工作量，讓您能夠輕輕松松做液相。 參與到這里來吧，本人新蟲，提供不了太多的金幣賞金，發(fā)帖旨在讓大家有個(gè)交流的平臺(tái)，讓困惑的您能在這里找到滿意的解決方案，讓參與進(jìn)來的您能得到提高，讓大家共同進(jìn)步。 獎(jiǎng)勵(lì)規(guī)則： 1、回帖參與，即有機(jī)會(huì)獲得1~3BB獎(jiǎng)勵(lì)； 2、提出困擾您的問題，參與討論，獎(jiǎng)勵(lì)2~5BB； 3、回答困擾蟲子們的問題，參與討論，獎(jiǎng)勵(lì)3~6BB； 4、分享成功經(jīng)驗(yàn)，交流自己對(duì)液相使用中的問題及解決方案。獎(jiǎng)勵(lì)4~8BB。 ********************************************** 友情提示：專業(yè)討論貼，請(qǐng)勿灌水哦~  [ Last edited by 煒少 on 2014-3-3 at 15:28 ] |
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7樓2014-03-03 15:31:14
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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液相色譜工作原理其實(shí)也不復(fù)雜，出現(xiàn)問題，首先要找到目標(biāo)，然后在分析目標(biāo)。 我大概提及幾點(diǎn)。 1.壓力為0。 那關(guān)注的只有泵，無阻尼出液正常，有柱子不正常，那就是單向閥的問題。一般走甲醇乙腈這類的沒這個(gè)現(xiàn)象，走含緩沖鹽的甲醇-水很容易有這個(gè)現(xiàn)象。 分析：為什么單向閥效率會(huì)降低？ 流動(dòng)相過濾不充分，2次水置放時(shí)間較長(zhǎng)，緩沖鹽析出等等。 解決方法：清洗單向閥，有兩種方式，一種是拆下來放甲醇-異丙醇等溶劑里-超聲；一種是把流動(dòng)相換成甲醇等，大流速運(yùn)行（拿掉柱子）。 2.出峰不正常。 |
4樓2014-03-03 15:01:50
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
煒少: 金幣+5, 很高興蟲友能分享自己的心得，希望您以后能多多參與，為蟲友解決問題。 2014-03-03 15:42:20
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
煒少: 金幣+5, 很高興蟲友能分享自己的心得，希望您以后能多多參與，為蟲友解決問題。 2014-03-03 15:42:20
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繼續(xù)樓上 2.出峰不正常。 那關(guān)注的只有檢測(cè)器，色譜柱，樣品，就不考慮泵了。 這個(gè)出峰問題實(shí)際很復(fù)雜，但是解決的方法也簡(jiǎn)單。 分析：為什么昨天正常，今天不正常？ 液相色譜有很大的不確定性，所以一般做分析，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪^程中還需要方法。我們分析一般會(huì)當(dāng)天做完或者連續(xù)的做完，如用外標(biāo)法測(cè)試一個(gè)樣品，不會(huì)把上周的標(biāo)樣數(shù)據(jù)和今天的聯(lián)系起來。 解決方法：排除法。 一般實(shí)驗(yàn)室最少也會(huì)有兩根以上的色譜柱，最簡(jiǎn)單的是換柱子和樣品，如果還一樣，那就檢測(cè)器本身的問題了。排除儀器的老化，實(shí)驗(yàn)室溫度的影響，除了關(guān)注波長(zhǎng)，關(guān)注的是氘燈的問題。 首先看波長(zhǎng)，無論是進(jìn)口還是國(guó)產(chǎn)檢測(cè)器，多波長(zhǎng)的，都是通過機(jī)械方式改變光柵的方向來改變波長(zhǎng)的，時(shí)間長(zhǎng)了，這個(gè)波長(zhǎng)會(huì)有不準(zhǔn)，所以的檢測(cè)器都有波長(zhǎng)校準(zhǔn)的功能，不妨校準(zhǔn)一下。 再看燈能量，看靜態(tài)基線，看噪聲和漂移。如果很差，那就是燈的問題。 3.梯度洗脫不理想 |
5樓2014-03-03 15:12:10
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
費(fèi)姚永芬: 金幣+5, 謝謝交流，歡迎常來分析版，期待您更多的分享 2014-03-04 12:41:19
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
費(fèi)姚永芬: 金幣+5, 謝謝交流，歡迎常來分析版，期待您更多的分享 2014-03-04 12:41:19
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繼續(xù)樓上 3.梯度洗脫不理想 二元高壓梯度，為什么會(huì)用到梯度，簡(jiǎn)單的答案就是為了更好的分析。 分析：為什么峰分離效果不如之前的好。 兩臺(tái)泵按照一定的比例運(yùn)行，如果有一臺(tái)有故障，那么反映出來的不是壓力為0，因?yàn)橄到y(tǒng)中壓力處處相同，有一臺(tái)泵正常就有壓力。所以除了泵就是混合器的問題。 解決方案：排除測(cè)試，單獨(dú)測(cè)試泵分別都正常，流動(dòng)相、梯度表正常，色譜柱、樣品正常、那就是混合器了。 雖然混合器只是單單把兩種液體混為一種，但是作用很大。如果有動(dòng)態(tài)混合器的，可以試一試，開與不開的效果。混合器里大多有過濾的篩板和石英棉，這些是需要定期更換的。 4.出峰重現(xiàn)性不好。 |
6樓2014-03-03 15:23:05
簡(jiǎn)單回復(fù)
2014-03-03 11:34
回復(fù)
2014-03-03 11:35
回復(fù)
送紅花一朵
煒少8樓
2014-03-03 15:32
回復(fù)
[ Last edited by 煒少 on 2014-3-5 at 16:37 ]
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