 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 2/1 | 返回列表 |
| 查看: 2232 | 回復: 27 | |||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
寒劍飄雪木蟲 (著名寫手)
|
[求助]
雜多酸制備中pH調(diào)節(jié)問題 已有5人參與
|
||
|
各位蟲友，我想合成一個單取代的磷鎢酸鹽，文獻上說是將磷鎢酸和相應的硝酸鹽溶液水后，緩緩滴加碳酸氫鈉溶液，在不斷攪拌下使其pH值調(diào)為5后停止滴加，繼續(xù)攪拌5h。我照文獻做的時候把pH值調(diào)到5以后，然后攪拌一會兒后ph值又降下來了，我應不應該把pH值又調(diào)回5？還是讓它一直降了？我在問一下，這個緩緩滴加，到底是緩到什么程度？是我邊攪拌邊滴加上一會兒后，然后不滴加讓攪拌一會兒再加呢，還是我一直攪拌滴加至5呢？ 忘各位做過此類雜多酸的大師指導指導，謝謝了 |
回復此樓» 猜你喜歡
上海華東理工大學機械與動力工程學院先進材料與制造研究組招聘公告
已經(jīng)有0人回復
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復
-
化學工程及工業(yè)化學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有83人回復
-
ANSYS 靜態(tài)結(jié)構(gòu) 多線性隨動硬化 應變值怎么計算
已經(jīng)有1人回復
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復
-
雙一流湘潭大學化工學院招收化工、能源動力、工程熱物理相關(guān)研究生調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復
-
一志愿985中藥學306，求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復
-
河南一本高�；瘜W，材料，化工專業(yè)招收研究生
已經(jīng)有0人回復
-
大連海事大學船舶潔凈能源研究中心2026年博士研究生招生啟事
已經(jīng)有10人回復
-
雙一流大學湘潭大學“化工過程模擬與強化”國家地方聯(lián)合工程研究中心招收各類博士生
已經(jīng)有12人回復
-
2026年湘潭大學接收化學工程與技術(shù)相關(guān)方向?qū)W術(shù)型碩士研究生調(diào)劑生
已經(jīng)有1人回復
【答案】應助回帖
|
我以前合成過，不過時間太久了快一年了，具體現(xiàn)象記不太清了。不過就按文獻上說的做就行，產(chǎn)量很多。丙酮萃取后得到的是像奶油狀的粘稠物，自然干燥舉行。 分別稱取7.162g Na2HP04·12H20和72.5g Na2w04·2H20，一起溶解在盛有150-200mL水中，加熱到80-90℃，用濃硝酸調(diào)節(jié)pH至4.8，在此溫度下攪拌加熱直到溶液的體積蒸發(fā)減少一半，冷卻后加入丙酮80～100 mL，在通風櫥內(nèi)攪拌靜置，用吸管吸取掉上層丙酮液，重復此步驟直到用丙酮萃取物中沒有NO3-，余下的下層溶液在空氣中蒸發(fā)干燥，得純白色固體。 |
18樓2014-03-15 15:31:10
woodkeeper
金蟲 (正式寫手)
- C-EPI: 1
- 應助: 142 (高中生)
- 金幣: 6511.4
- 紅花: 2
- 帖子: 436
- 在線: 108.9小時
- 蟲號: 1749482
- 注冊: 2012-04-11
- 專業(yè): 能源化工
2樓2014-03-13 14:35:34
寒劍飄雪
木蟲 (著名寫手)
- 應助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 2565.4
- 散金: 12
- 紅花: 6
- 帖子: 1381
- 在線: 158.9小時
- 蟲號: 2064380
- 注冊: 2012-10-16
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
|
謝謝你，那我調(diào)到5以后，攪拌了大概有一小時，我測ph值得時候，大概又降到4了，我調(diào)到5，這樣對嗎？ 還有一個特別棘手的事，我合成出的單缺位的硅鎢酸鹽極易溶于水，怎么重結(jié)晶了，能給我具體指導一下嗎？文獻表述如下： First PW12 (2.88 g) was dissolved in water (10 mL) and the pH of the solution was adjusted to 4.8 using NaHCO3 solution. This resulted in the formation of lacunary heteropoly anion [PW11O39]7. The solution having pH 4.8 was heated to 90 C with constant stirring. Then to it a solution of Co(NO3)26H2O (0.29 g) in water (10 mL) was added. The NaCoPW11 was obtained by solvent evaporation, and recrystallization from water, followed by subsequent drying at 110 C for 12 h |
3樓2014-03-13 17:14:44
wangjun890
至尊木蟲 (知名作家)
- 應助: 1067 (博后)
- 金幣: 21565.8
- 紅花: 36
- 帖子: 6730
- 在線: 552.1小時
- 蟲號: 575839
- 注冊: 2008-06-19
- 專業(yè): 催化化學
4樓2014-03-13 17:43:13
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 279分求調(diào)劑 一志愿211 +17 | chaojifeixia 2026-03-19 | 19/950 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿華東理工大學081700，初試分數(shù)271 +4 | kotoko_ik 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料292調(diào)劑 +4 | 橘頌思美人 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +8 | hhhhxn.. 2026-03-23 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +5 | 孅華 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 070300，一志愿北航320求調(diào)劑 +3 | Jerry0216 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 285求調(diào)劑 +6 | ytter 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 286分人工智能專業(yè)請求調(diào)劑愿意跨考！ +4 | lemonzzn 2026-03-17 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 資源與環(huán)境 調(diào)劑申請(333分) +5 | holy J 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 280求調(diào)劑 +11 | 咕嚕曉曉 2026-03-18 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 化學調(diào)劑 +5 | yzysaa 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +12 | 呼呼呼。。。。 2026-03-17 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 085601調(diào)劑 358分 +3 | zzzzggh 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085700資源與環(huán)境308求調(diào)劑 +12 | 墨墨漠 2026-03-18 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | 曼殊2266 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿西安交通大學 學碩 354求調(diào)劑211或者雙一流 +3 | 我想要讀研究生 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 261求B區(qū)調(diào)劑，科研經(jīng)歷豐富 +3 | 牛奶很忙 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 廣西大學家禽遺傳育種課題組2026年碩士招生（接收計算機專業(yè)調(diào)劑） +3 | 123阿標 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 本科鄭州大學物理學院，一志愿華科070200學碩，346求調(diào)劑 +4 | 我不是一根蔥 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學調(diào)劑 +3 | 妮妮ninicgb 2026-03-17 | 3/150 |
|