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[交流]
介孔材料的小角度XRD圖（SAXS）-求解釋
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我制備了Fe3O4@nSiO2@mSiO2，最外層是一層介孔SiO2，這種材料應(yīng)該具有有序六方介孔結(jié)構(gòu)。我已經(jīng)做了氮?dú)馕摳角�，和文獻(xiàn)中的差不多，但是小角度XRD卻和文獻(xiàn)中相差很大。我看的三篇文獻(xiàn)中都是在2θ=2~3之間有一個大的峰。但我的卻在2θ=0.5-2之間有一個小的峰，不明白這是為什么啊。難道是儀器的問題，還是我制備的材料有問題，還是怎么著啊。 我上傳了截圖，第一個是在2θ=1~10范圍內(nèi)掃的。第二個是在0-10范圍內(nèi)掃的。第三個是裝測試樣品的東西是塑料做的（前兩個均是玻璃做的），掃描角度是1-10. |
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2014-03-23 18:50:34, 44.5 K
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 XRD峰偏移 |
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芳芳1222: 金幣+5 2014-03-26 09:11:49
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芳芳1222: 金幣+5 2014-03-26 09:11:49
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SAXS和XRD是兩碼事，前者是小角散射后者是衍射，你到底做的是SAXS還是XRD，別弄混了。 “裝測試樣品的東西是塑料做的”怎么理解？是指把樣品包在塑料里測還是指測試用的載樣架材質(zhì)是塑料？對于前者，塑料可能會顯著影響測試結(jié)果，對于后者則沒有影響。 從附圖看，圖2顯然是不可靠的，射線直接打到探測器上形成了偽峰，測試者竟然直接從0度起測，實(shí)在是膽大包天呵！圖1和圖3是基本一致的，如果樣品準(zhǔn)備沒有問題，從經(jīng)驗(yàn)上判斷，可以認(rèn)為是1.7~2.3度和2.3~3度各有一峰，后者可能就是所謂文獻(xiàn)中2θ=2~3之間的大峰吧，至于前面的峰，也許跟你的樣品結(jié)構(gòu)有關(guān)，如果N2吸脫附分析孔徑只有一個峰，說明是測試時樣品制備有問題，如果有兩個峰則說明樣品有兩種類型的孔。 |
2樓2014-03-24 10:01:27
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9樓2014-09-18 05:24:14
還有我制備樣品參考的是趙東元組的。3樓2014-03-25 18:37:34
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7樓2014-03-26 09:42:13
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8樓2014-03-26 09:59:41
10樓2014-09-18 09:16:03
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