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介孔材料的小角度XRD圖（SAXS）-求解釋
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我制備了Fe3O4@nSiO2@mSiO2，最外層是一層介孔SiO2，這種材料應(yīng)該具有有序六方介孔結(jié)構(gòu)。我已經(jīng)做了氮?dú)馕摳角�，和文獻(xiàn)中的差不多，但是小角度XRD卻和文獻(xiàn)中相差很大。我看的三篇文獻(xiàn)中都是在2θ=2~3之間有一個(gè)大的峰。但我的卻在2θ=0.5-2之間有一個(gè)小的峰，不明白這是為什么啊。難道是儀器的問(wèn)題，還是我制備的材料有問(wèn)題，還是怎么著啊。 我上傳了截圖，第一個(gè)是在2θ=1~10范圍內(nèi)掃的。第二個(gè)是在0-10范圍內(nèi)掃的。第三個(gè)是裝測(cè)試樣品的東西是塑料做的（前兩個(gè)均是玻璃做的），掃描角度是1-10. |
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2014-03-23 18:50:34, 44.5 K
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 XRD峰偏移 |
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還有我制備樣品參考的是趙東元組的。
3樓2014-03-25 18:37:34
xhtangxh
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芳芳1222: 金幣+5 2014-03-26 09:11:49
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SAXS和XRD是兩碼事，前者是小角散射后者是衍射，你到底做的是SAXS還是XRD，別弄混了。 “裝測(cè)試樣品的東西是塑料做的”怎么理解？是指把樣品包在塑料里測(cè)還是指測(cè)試用的載樣架材質(zhì)是塑料？對(duì)于前者，塑料可能會(huì)顯著影響測(cè)試結(jié)果，對(duì)于后者則沒有影響。 從附圖看，圖2顯然是不可靠的，射線直接打到探測(cè)器上形成了偽峰，測(cè)試者竟然直接從0度起測(cè)，實(shí)在是膽大包天呵！圖1和圖3是基本一致的，如果樣品準(zhǔn)備沒有問(wèn)題，從經(jīng)驗(yàn)上判斷，可以認(rèn)為是1.7~2.3度和2.3~3度各有一峰，后者可能就是所謂文獻(xiàn)中2θ=2~3之間的大峰吧，至于前面的峰，也許跟你的樣品結(jié)構(gòu)有關(guān)，如果N2吸脫附分析孔徑只有一個(gè)峰，說(shuō)明是測(cè)試時(shí)樣品制備有問(wèn)題，如果有兩個(gè)峰則說(shuō)明樣品有兩種類型的孔。 |
2樓2014-03-24 10:01:27
userhung
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4樓2014-03-25 19:24:22
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