 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 10 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1545 | 回復(fù): 9 | |||
wsyhlj銅蟲 (初入文壇)
|
[求助]
高效液相色譜 已有3人參與
|
|
今天做實(shí)驗(yàn)遇到了兩個詭異事件，求幫忙解釋一下 1、我檢測的目標(biāo)物質(zhì)是多菌靈和吡蟲啉，用20%甲醇酸溶劑溶解，甲醇溶解后0.1mol/lHCl 的酸定容的。進(jìn)樣檢測只能檢測到吡蟲啉，檢測不到多菌靈。。。一開始用甲醇水溶解的標(biāo)樣，兩者都可以檢測到的，可是后來多菌靈就檢測不到了，不知道是怎么回事？ 另外就是用酸液做溶劑可以嗎？ 2、拿標(biāo)準(zhǔn)品（多菌靈和吡蟲啉的混合標(biāo)樣）上C18固相萃取小柱，用不同比例的丙酮水溶液淋洗，收集；然后用甲醇洗脫，收集。將淋洗液和洗脫液進(jìn)高效液相色譜檢測，我要的目標(biāo)物質(zhì)（多菌靈和吡蟲啉）均未出峰，只有丙酮一個大峰。。。這是怎么回事？目標(biāo)物哪去了呢？ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
275求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
招08考數(shù)學(xué)
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
303求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
306求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
考研調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
285求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿北京化工大學(xué)070300 學(xué)碩336求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
318求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 超高效液相色譜
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 高效液相色譜分析
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 島津高效液相色譜
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 求教，高效液相跑出來的圖譜是這樣該怎么解決
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 高效液相色譜圖分析
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 高效液相色譜測有機(jī)酸
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 高效液相色譜儀壓力為0
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 高效液相色譜 不出峰
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 關(guān)于高效液相色譜儀驗(yàn)證
已經(jīng)有39人回復(fù)
- 高效液相色譜圖分析
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 請教高效液相色譜儀的樣品的要求
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 求助高效液相色譜全波長掃描的問題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 高效液相色譜壓力問題
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 高效液相色譜進(jìn)空氣了怎么辦？？謝謝大家了。。
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 高效液相色譜如何確定波長
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 高效液相色譜用試劑的純度要求
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 高效液相色譜中出峰時(shí)間的問題！��！急切
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 求助：五氯酚鈉的高效液相色譜的條件？
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【資源】高效液相色譜儀操作三要點(diǎn)
已經(jīng)有76人回復(fù)
- 【求助】安捷倫高效液相色譜
已經(jīng)有8人回復(fù)
zhuxudong82
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 6 (幼兒園)
- 金幣: 1247.7
- 紅花: 1
- 帖子: 100
- 在線: 41小時(shí)
- 蟲號: 1894995
- 注冊: 2012-07-16
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
suruiqin: 金幣+5, 辛苦了，歡迎常來分析版交流~ 2014-03-27 09:36:47
wsyhlj: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-03-27 21:06:21
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
suruiqin: 金幣+5, 辛苦了，歡迎常來分析版交流~ 2014-03-27 09:36:47
wsyhlj: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-03-27 21:06:21
|
先說第1個問題： 1.1 酸做溶液可以，但是不必要，二者都可以溶解于乙腈中，不知道你使用的什么流動相，其實(shí)可以嘗試一下，如果流動相能溶解，以流動相定容檢測會更好； 1.2 多菌靈需要低溫避光保存，如果是同一份多菌靈溶液，開始能檢測到，后來檢測不到了，不排除目標(biāo)物分解的可能性，畢竟不知道你使用的濃度，一般來說，濃度越低的標(biāo)品，穩(wěn)定性越差； 1.3 如果是新配制的溶液，多菌靈就沒出峰，查找原因就相對麻煩一些，可以首先看看是否系統(tǒng)的問題，即不接色譜柱，只進(jìn)多菌靈單標(biāo)，如果出峰，再找色譜柱或流動相的原因；如果不出峰，則是系統(tǒng)的問題，很可能檢測器方面的問題，比如波長設(shè)置是否有誤，或者氘燈壽命到了等其它原因； 再就是第2個問題，常見的可能有以下幾種： 2.1 所使用的C18封尾不好或者金屬含量較高，其酸性會比較強(qiáng)，對目標(biāo)物形成了死吸附，畢竟多菌靈和吡蟲啉堿性都較強(qiáng)； 2.2 還有一種可能是上樣溶劑不合適，導(dǎo)致目標(biāo)物未能在C18上吸附住，上樣時(shí)已經(jīng)流走了； 2.3 洗脫強(qiáng)度不夠，可以嘗試乙腈洗脫或者5%氨化甲醇洗脫。 2.4 原因查找時(shí)，建議使用標(biāo)樣查找，首先看看上樣過程，把上樣流出液進(jìn)液相，如果出峰了，說明上樣液強(qiáng)度過大（比如20%甲醇上樣）或者C18保留不夠，如果是前者，可以考慮改用水上樣，如果是后者，可以考慮使用陽離子交換小柱； 2.5 如果上樣流出液不出峰，說明樣品還在小柱上，嘗試乙腈洗脫或者5%氨化甲醇洗脫，這二者的洗脫力都強(qiáng)于甲醇； 2.6 這種原因的查找也簡單，3支C18小柱，平行上樣，上樣液保留備測，3支小柱淋洗后（或者不淋洗，畢竟是為了排查上樣和洗脫這兩步），分別以甲醇、乙腈和5%甲醇洗脫，總共6分溶液（3個上樣流出液，3個洗脫液）先后進(jìn)樣檢測，1次實(shí)驗(yàn)就可以分析清楚了。 你提供的信息偏少，而且不具體，也沒有量化的數(shù)據(jù)，不好判斷，只能做以上推測，供你參考，祝實(shí)驗(yàn)順利。最后，不知道是自己做方法還是檢測，按說多菌靈和吡蟲啉的檢測都有文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)可以參考，農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)、國標(biāo)都有。 |
2樓2014-03-27 08:37:55
lifucheng
專家顧問 (知名作家)
-
專家經(jīng)驗(yàn): +1438 - ACI: 6
- 應(yīng)助: 1502 (講師)
- 貴賓: 0.365
- 金幣: 25507.1
- 散金: 27
- 紅花: 133
- 帖子: 5708
- 在線: 730.1小時(shí)
- 蟲號: 578772
- 注冊: 2008-07-04
- 性別: GG
- 專業(yè): 電化學(xué)分析
- 管轄: 分析
3樓2014-03-27 20:53:27
wsyhlj
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 65.5
- 帖子: 28
- 在線: 6.7小時(shí)
- 蟲號: 2158966
- 注冊: 2012-12-01
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
|
你在這方面是行家��！給力啊，多多指教啊 1、我最終都會用流動相定容樣品，流動相用的甲醇水。之所以用甲醇酸溶解樣品上樣，是考慮穿透，討論最佳上樣溶劑。 2、多菌靈后來又檢測到了，應(yīng)該是柱效不知道怎么的降低了，出峰時(shí)間晚了近5分鐘 3、我就是拿標(biāo)準(zhǔn)品做的固相萃取柱討論淋洗液，5%甲醇水做上樣溶劑，甲醇洗脫，這兩個之前就討論好的沒有問題，討論不同比例的丙酮水淋洗，做淋洗曲線，保留了淋洗液和洗脫液，結(jié)果進(jìn)樣檢測，都沒檢測到。。 4、我檢測的是煙草，樣品前處理不好弄，基質(zhì)太復(fù)雜，你在這方面有經(jīng)驗(yàn)嗎？指點(diǎn)一下啊 |
4樓2014-03-27 21:29:05
wsyhlj
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 65.5
- 帖子: 28
- 在線: 6.7小時(shí)
- 蟲號: 2158966
- 注冊: 2012-12-01
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
5樓2014-03-27 21:31:29
彼an花開
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 1301.4
- 散金: 26
- 紅花: 2
- 帖子: 62
- 在線: 22.5小時(shí)
- 蟲號: 1133946
- 注冊: 2010-10-28
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
6樓2014-03-31 20:35:29
wsyhlj
銅蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 65.5
- 帖子: 28
- 在線: 6.7小時(shí)
- 蟲號: 2158966
- 注冊: 2012-12-01
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
7樓2014-03-31 21:41:23
彼an花開
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 1301.4
- 散金: 26
- 紅花: 2
- 帖子: 62
- 在線: 22.5小時(shí)
- 蟲號: 1133946
- 注冊: 2010-10-28
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
8樓2014-04-08 21:08:50
zhuxudong82
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 6 (幼兒園)
- 金幣: 1247.7
- 紅花: 1
- 帖子: 100
- 在線: 41小時(shí)
- 蟲號: 1894995
- 注冊: 2012-07-16
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wsyhlj: 金幣+9, ★有幫助 2014-04-13 09:49:02
wsyhlj: 金幣+9, ★有幫助 2014-04-13 09:49:02
|
1. 上樣溶液是酸化甲醇嗎？C18保留不住吧？有沒有測試一下上樣流出的溶液，如果上樣流出的溶液中有多菌靈，就是沒保留住，這一步有時(shí)候也會因?yàn)闈舛鹊臀礄z出，不知道你的上樣體積是多少，如果大的話，可以氮?dú)獯蹈�，�?fù)溶到200-1000ul進(jìn)樣，峰會更明顯——如果就是C18沒保留住而直接穿透的話； 2. 出峰時(shí)間晚了，首先考察是否流速有變化，如果流速無變化，也可能是色譜柱的問題，還有一種可能是流動相比例變了（不知道樓主用的那款儀器和何種混合方式）； 3. 淋洗液和洗脫液都沒檢測到的話，可以先考察上樣流出液，如果上樣流出液也沒有。而且樣品濃度不是太低的話（較低濃度時(shí)，淋洗液未檢出有可能是稀釋到方法檢出限以下了，如果是這種情況，簡單的方式是提高上樣液濃度10倍以上再考察）——如果確定是死吸附，或者請供貨商換活性更低的C18，或者增強(qiáng)洗脫液強(qiáng)度； 4. 沒做過煙草。樓主不會做的是新鮮煙葉吧？如果是那樣的話，除葉綠素之類的比較麻煩，用石墨化碳/NH2柱對除葉綠素等有色雜質(zhì)和酸性雜質(zhì)會很有效。 |
9樓2014-04-12 22:14:39
shukr
銀蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 239
- 帖子: 46
- 在線: 12.7小時(shí)
- 蟲號: 3521945
- 注冊: 2014-11-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 植物病理學(xué)
10樓2014-12-01 14:50:06
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 wsyhlj 的主題更新
| 10 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +5 | shansx 2026-03-22 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 318求調(diào)劑 +3 | plum李子 2026-03-21 | 6/300 |
|
|
[考研] 能源材料化學(xué)課題組招收碩士研究生8-10名 +5 | 脫穎而出 2026-03-16 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)調(diào)劑 +4 | Surekei 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩301分求調(diào)劑 +7 | Liyouyumairs 2026-03-21 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)工程321分求調(diào)劑 +18 | 大米飯！ 2026-03-15 | 22/1100 |
|
|
|
[考研] 材料 271求調(diào)劑 +5 | 展信悅_ 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 306求0703調(diào)劑一志愿華中師范 +5 | 紙魚ly 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 330求調(diào)劑0854 +3 | assdll 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +3 | 鳳凰院丁真 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程（專）一志愿985 初試335求調(diào)劑 +3 | hiloiy 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085700資源與環(huán)境308求調(diào)劑 +12 | 墨墨漠 2026-03-18 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 324分 085600材料化工求調(diào)劑 +4 | llllkkkhh 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿西南交大，求調(diào)劑 +5 | 材化逐夢人 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑，一志愿:南京航空航天大學(xué)大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩，總分289分 +4 | @taotao 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿 南京航空航天大學(xué)大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩 +5 | @taotao 2026-03-20 | 5/250 |
|
|
|
[考研]
 0854，計(jì)算機(jī)類招收調(diào)劑
+3
|
胡辣湯放糖 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料工程（085601）專碩有科研經(jīng)歷三項(xiàng)國獎兩個實(shí)用型專利一項(xiàng)省級立項(xiàng) +6 | 大火山小火山 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研]
11408 一志愿西電，277分求調(diào)劑
+3
|
zhouzhen654 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|